本發(fā)明公開(kāi)了液相連續(xù)催化加氫還原硝基甲苯制備甲基苯胺，包括以下步驟：S1、準(zhǔn)備階段：稱取鄰硝基甲苯、間硝基甲苯、對(duì)硝基甲苯和納米催化劑，使硝基甲苯與甲基苯胺加入的質(zhì)量比為4:10，納米催化劑加入量為硝基甲苯加入量的10%，S2、開(kāi)始階段：將稱重好的鄰硝基甲苯、間硝基甲苯、對(duì)硝基甲苯和納米催化劑投入高壓反應(yīng)釜中，開(kāi)啟氫氣鋼瓶減壓閥和調(diào)壓閥。本發(fā)明液相連續(xù)催化加氫還原硝基甲苯制備甲基苯胺的方法，通過(guò)使用鄰硝基甲苯、間硝基甲苯、對(duì)硝基甲苯取代了溶劑甲醇或者乙醇，減小了反應(yīng)過(guò)程中的損耗，防止內(nèi)部壓力過(guò)大容易爆炸，同時(shí)以納米催化劑代替骨架Ni，降低了材料的造價(jià)，利用了納米催化劑的循環(huán)使用和穩(wěn)定性的特征。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及甲基苯胺制取技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種液相連續(xù)催化加氫還原硝基甲苯制備甲基苯胺的方法。

背景技術(shù)

甲基苯胺是一種分子式為C7H9N的化學(xué)物質(zhì)，包括鄰甲苯胺、間甲苯胺和對(duì)甲苯胺三種同分異構(gòu)體，該三種同分異構(gòu)體物理性質(zhì)有差異，化學(xué)性質(zhì)相同，甲基苯胺熔點(diǎn)為零下57攝氏度，沸點(diǎn)為196.25攝氏度，他的相對(duì)密度為0.9891，折射率為1.5684，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，該化學(xué)物質(zhì)是用于有機(jī)合成的中間體、酸吸收劑和溶劑，染料工業(yè)中用于陽(yáng)離子艷紅FG、陰離子桃紅B以及活性黃棕KGR等生產(chǎn)。

目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)主要是以硝基甲苯為原料，以氣相連續(xù)催化加氫和液相溶劑間歇式加氫還原工藝為主，其中，氣相連續(xù)催化加氫反應(yīng)溫度比較高，正常反應(yīng)溫度在250-270oC之間，需要消耗大量的蒸汽和電能，同時(shí)因工藝本身的特點(diǎn)，在加氫反應(yīng)結(jié)束后會(huì)產(chǎn)生大量的富余氫氣，為處理這些富余氫氣還需要消耗大量的電能，因此氣相連續(xù)催化加氫工藝存在能耗太高的問(wèn)題，不符合節(jié)能降耗的導(dǎo)向，液相溶劑間歇式加氫還原工藝是以乙醇或甲醇為溶劑，以骨架Ni為催化劑，進(jìn)行加氫反應(yīng)制備甲基苯胺，該工藝在反應(yīng)中引入外加溶劑甲醇或者乙醇，溶劑甲醇或乙醇的損耗大，能耗較高，易燃易爆容易發(fā)生意外，且甲醇有毒，因此整個(gè)工藝生長(zhǎng)成本加高，且安全系數(shù)低，同時(shí)不環(huán)保。

發(fā)明內(nèi)容

（一）解決的技術(shù)問(wèn)題

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種液相連續(xù)催化加氫還原硝基甲苯制備甲基苯胺的方法，解決了目前國(guó)內(nèi)液相溶劑間歇式加氫還原工藝，以乙醇或甲醇為溶劑，以骨架Ni為催化劑，進(jìn)行加氫反應(yīng)制備甲基苯胺，該工藝在反應(yīng)中引入外加溶劑甲醇或者乙醇，溶劑甲醇或乙醇的損耗大，能耗較高，易燃易爆容易發(fā)生意外，且甲醇有毒，因此整個(gè)工藝生產(chǎn)成本加高，且安全系數(shù)低，同時(shí)不環(huán)保的問(wèn)題。

（二）技術(shù)方案

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：液相連續(xù)催化加氫還原硝基甲苯制備甲基苯胺的方法，包括以下步驟：

S1、準(zhǔn)備階段：稱取鄰硝基甲苯、間硝基甲苯、對(duì)硝基甲苯和納米催化劑，使硝基甲苯與甲基苯胺加入的質(zhì)量比為4:10，納米催化劑加入量為硝基甲苯加入量的10%；

S2、開(kāi)始階段：將稱重好的鄰硝基甲苯、間硝基甲苯、對(duì)硝基甲苯和納米催化劑投入高壓反應(yīng)釜中，開(kāi)啟氫氣鋼瓶減壓閥和調(diào)壓閥，控制氫氣壓力，向高壓反應(yīng)釜中沖入適量氫氣，打開(kāi)加熱裝置，使內(nèi)部加熱升溫至110℃；

S3、反應(yīng)階段：利用冷卻裝置移走反應(yīng)熱，維持反應(yīng)溫度穩(wěn)定，同時(shí)反應(yīng)釜壓力開(kāi)始升高，停止通氫和冷卻，同時(shí)開(kāi)啟攪拌裝置對(duì)內(nèi)部進(jìn)行攪拌，攪拌時(shí)間維持0.5h后停止攪拌；

S4、降溫裝置：將反應(yīng)后的溶液放入液氮中使溶液迅速降溫至室溫；

S5、過(guò)濾階段：將溶液通入過(guò)濾器中分離催化劑和反應(yīng)液；

S6、質(zhì)檢階段：在合適的條件下將5%質(zhì)量的反應(yīng)液取出，稱重，采用氣相色譜儀分析產(chǎn)物組成，采用面積歸一化法計(jì)算產(chǎn)品純度。

優(yōu)選的，所述步驟S1中，鄰硝基甲苯的質(zhì)量含量應(yīng)大于99.5%，間硝基甲苯的質(zhì)量含量應(yīng)大于99%，對(duì)硝基甲苯的質(zhì)量含量應(yīng)大于99.5%。