[發(fā)明專利]一種磺酸改性聚羧酸減水劑及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810591736.9 | 申請日： | 2018-06-08 |
| 公開（公告）號： | CN109970920B | 公開（公告）日： | 2020-07-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 蔣卓君;郭鑫祺;尤仁良;官夢芹;陳曉彬;李祥河;林添興;郭元強(qiáng);麻秀星 | 申請（專利權(quán)）人： | 科之杰新材料集團(tuán)有限公司;科之杰新材料集團(tuán)（貴州）有限公司 |
| 主分類號： | C08F283/06 | 分類號： | C08F283/06;C08F220/06;C08F222/02;C08F222/06;C04B24/16;C04B103/30 |
| 代理公司： | 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司 35204 | 代理人： | 張松亭;姜謐 |
| 地址： | 361000 福建省廈門市*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 改性 羧酸 水劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種磺酸改性聚羧酸減水劑，其特征在于：其分子量為10000~150000；
其制備方法包括如下步驟：
（1）第一酯化反應(yīng)：將不飽和聚醚和第一化合物混合，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，升溫至70~90℃，再加入催化劑，保溫反應(yīng)0.5~3.0h，期間用抽真空或通氮?dú)鈳姆椒ǔニ磻?yīng)結(jié)束后降至室溫，得到含有酯化產(chǎn)物和未反應(yīng)的不飽和聚醚的第一混合物；上述不飽和聚醚為分子量為600~5000的烯丙基聚乙二醇、3-甲基-3-丁烯-1-聚乙二醇、2-甲基烯丙基聚乙二醇中的至少一種；上述第一化合物的結(jié)構(gòu)式如下：
；
（2）第二酯化反應(yīng)：將不飽和羧酸或不飽和羧酸酐、羥基萘磺酸和阻聚劑混合，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，升溫至90~120℃，再加入催化劑，保溫反應(yīng)0.5~3.0h，期間用抽真空或通氮?dú)鈳姆椒ǔニ磻?yīng)結(jié)束后降至室溫，得到含有酯化產(chǎn)物和未反應(yīng)的不飽和羧酸或不飽和羧酸酐的第二混合物；上述不飽和羧酸或不飽和羧酸酐為丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸、馬來酸酐中的至少一種；上述羥基萘磺酸為1-羥基萘-4磺酸、1-羥基萘-5磺酸、1-羥基萘-6磺酸、1-羥基萘-7磺酸、2-羥基萘-4磺酸、2-羥基萘-5磺酸、2-羥基萘-6磺酸、2-羥基萘-7磺酸、1-羥甲基萘-4磺酸、1-羥甲基萘-5磺酸、1-羥甲基萘-6磺酸、1-羥甲基萘-7磺酸、2-羥甲基萘-4磺酸、2-羥甲基萘-5磺酸、2-羥甲基萘-6磺酸、2-羥甲基萘-7磺酸、1-羥基萘-4甲基磺酸、1-羥基萘-5甲基磺酸、1-羥基萘-6甲基磺酸、1-羥基萘-7甲基磺酸、2-羥基萘-4甲基磺酸、2-羥基萘-5甲基磺酸、2-羥基萘-6甲基磺酸、2-羥基萘-7甲基磺酸、1-羥甲基萘-4甲基磺酸、1-羥甲基萘-5甲基磺酸、1-羥甲基萘-6甲基磺酸、1-羥甲基萘-7甲基磺酸、2-羥甲基萘-4甲基磺酸、2-羥甲基萘-5甲基磺酸、2-羥甲基萘-6甲基磺酸、2-羥甲基萘-7甲基磺酸中的至少一種；
（3）單體共混：將步驟（1）制得的第一混合物和步驟（2）制得的第二混合物以100:6~18的質(zhì)量比混合，并加入水使得其溶解，得到共聚單體混合物溶液；
（4）共聚反應(yīng)：將上述共聚單體混合物溶液、引發(fā)劑水溶液及分子量調(diào)節(jié)劑水溶液滴入水中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為10~60℃，滴加時(shí)間為0.2~6.0h，滴加完畢后保溫0~3.0h，得共聚產(chǎn)物；
（5）中和反應(yīng)：將步驟（4）制得的共聚產(chǎn)物用堿調(diào)節(jié)pH至5~7，即得所述一種磺酸改性聚羧酸減水劑。
2.如權(quán)利要求1所述的一種磺酸改性聚羧酸減水劑，其特征在于：所述步驟（1）中，所述不飽和聚醚和第一化合物的摩爾比為1~1.5:1，催化劑的用量為不飽和聚醚和第一化合物總質(zhì)量的0.05~0.3%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種磺酸改性聚羧酸減水劑，其特征在于：所述步驟（2）中，所述不飽和羧酸或不飽和羧酸酐和羥基萘磺酸的摩爾比為2~7:1，所述催化劑的用量為不飽和羧酸或不飽和羧酸酐和羥基萘磺酸總質(zhì)量的0.03~0.3%；所述阻聚劑用量為不飽和羧酸或不飽和羧酸酐和羥基萘磺酸總質(zhì)量的0.2~3.0%。
4.如權(quán)利要求1所述的一種磺酸改性聚羧酸減水劑，其特征在于：所述步驟（3）和步驟（4）所用水的總量使得所述共聚產(chǎn)物的質(zhì)量濃度為20~70%，所述引發(fā)劑的用量為所述共聚單體混合物溶液中溶質(zhì)的總質(zhì)量的0.5~3.0%，所述分子量調(diào)節(jié)劑的用量為所述共聚單體混合物溶液中溶質(zhì)的總質(zhì)量的0.2~2.0%。
5.如權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的一種磺酸改性聚羧酸減水劑，其特征在于：所述催化劑為苯六甲酸、氮硫方酸和三硝基苯磺酸中的至少一種。
6.如權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的一種磺酸改性聚羧酸減水劑，其特征在于：所述阻聚劑為對苯二酚、吩噻嗪和二苯胺中的至少一種。
7.如權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的一種磺酸改性聚羧酸減水劑，其特征在于：所述引發(fā)劑為水溶性氧化還原引發(fā)體系或水溶性偶氮引發(fā)劑。
8.如權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的一種磺酸改性聚羧酸減水劑，其特征在于：所述分子量調(diào)節(jié)劑為巰基乙酸、巰基丙酸、巰基乙醇、異丙醇、次磷酸鈉、磷酸三鈉、甲酸鈉、乙酸鈉和十二硫醇中的至少一種。
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