[發明專利]一種柳氮磺吡啶的制備方法在審
| 申請號： | 201810162927.3 | 申請日： | 2018-02-27 |
| 公開（公告）號： | CN108218769A | 公開（公告）日： | 2018-06-29 |
| 發明（設計）人： | 黃海領 | 申請（專利權）人： | 蘇州逸紀杰電子科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/76 | 分類號： | C07D213/76 |
| 代理公司： | 北京華際知識產權代理有限公司 11676 | 代理人： | 陳曉蕾 |
| 地址： | 215000 江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氮磺 亞硝基化合物 析出 反應收率 合成工藝 綠色環保 氨縮合 副產物 重氮鹽 制備 | ||
【權利要求書】：
1.一種柳氮磺吡啶的制備方法，室溫下，4-亞硝基磺吡啶在溶劑中，滴入到1當量5-氨基水楊酸的鹽酸水溶液中，酸性條件下升溫反應制備柳氮磺吡啶，反應完畢后冷卻至0℃析晶，過濾，烘干得到柳氮磺吡啶。
2.根據權利要求1所述的制備方法，4-亞硝基磺吡啶與5-氨基水楊酸的摩爾比為1:0.5-1.5。
3.根據權利要求1所述的制備方法，4-亞硝基磺吡啶由4-氨基磺吡啶制備。
4.根據權利要求1所述的制備方法，所用溶劑為甲醇與水。
5.根據權利要求1所述的制備方法，所用溶劑的體積比為甲醇：水＝1:5。
6.根據權利要求1所述的制備方法，反應在酸性條件下進行，所用酸為鹽酸。
7.根據權利要求1所述的制備方法，反應體系酸性為PH＝2-4。
8.根據權利要求1所述的制備方法，反應溫度為45-55℃。
9.根據權利要求1所述的制備方法，析晶溫度為0℃。
10.根據權利要求1所述的制備方法，所述4-亞硝基磺吡啶的制備方法為4-氨基磺吡啶于甲醇中，加入亞硝酸鈉，稀鹽酸，60℃加熱反應3h，反應完畢移除溶劑，加水，乙酸乙酯萃取，所得乙酸乙酯有機相合并干燥旋干，所得固體粗品用丙酮重結晶得到4-亞硝基磺吡啶。
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