本發明提供了一種多功能型環磷腈阻燃劑的制備及使用方法。這種多功能型環磷腈阻燃劑是一種三羧基化的環三磷腈衍生物，它可與一些有機高分子材料發生酯化反應、?；磻?，將這種環三磷腈阻燃劑與有機聚合物進行適度交聯，對有機高分子材料起到阻燃和交聯作用。本發明將六氯環三磷腈進行側基官能化，合成2,4,6?三苯氧基?2,4,6?三對羧基苯氧基環三磷腈。這種環磷腈阻燃劑作為多功能型阻燃劑，可與環氧樹脂、PET和PBT等聚合物發生化學反應。本發明將這種環磷腈阻燃劑與環氧樹脂E?51反應制備本征高效環保阻燃環氧樹脂。制備的本征高效環保阻燃環氧樹脂具有良好的耐熱性，它的極限氧指數LOI為26.5?29.1％，阻燃級別達到了UL94V?0，環氧值為0.42?0.47。

技術領域

本發明公布了一種可以與環氧樹脂、PET或PBT等有機高分子材料進行反應的功能化環磷腈阻燃劑，通過側基的化學反應將這種阻燃劑接枝到有機高分子材料的主鏈上，對有機高分子材料進行阻燃改性，這種方法得到的官能化環磷腈阻燃聚合物材料，體系的相容性，機械性能損失小。

背景技術

將強親核試劑與六氯環三磷腈發生側基取代反應，可以合成得到多功能化環磷腈衍生物，這些環三磷腈的磷氮阻燃元素含量較高，但是大多數添加型環磷腈阻燃劑與基體有機聚合物的相容性較差、不利于分散，而使有機高分子材料的綜合性能下降。基于上述問題，本發明制備了一種可以與有機高分子材料發生反應的新型環磷腈阻燃劑。通過化學反應將環磷腈阻燃劑接枝到有機高分子材料上，以提高體系的相容性，從而在不影響材料機械性能的前提下達到阻燃效果。

本發明合成了含三個羧基化的環磷腈阻燃劑，它可與一些有機高分子材料產生酯化反應、酰基化反應，例如，它可與羥基化合物產生酯化反應，與氨基化合物產生酰基化反應，與環氧樹脂發生開環反應。

發明內容

為了克服添加型磷腈阻燃劑與材料相容性差的缺點，本發明提供了一種可以與有機高分子材料反應的多功能型環磷腈阻燃劑，通過化學反應使環磷腈阻燃劑與有機聚合物產生適度交聯，提高環磷腈型阻燃劑與聚合物的相容性。本發明中闡述了一種含三羧基化的環磷腈阻燃劑的制備過程，作為多功能型環磷腈阻燃劑可以與環氧樹脂、PET、PBT等材料進行反應，在提高相容性的同時達到阻燃效果，同時具備一定的交聯作用。

本發明所采用的技術方案是：

1.一種多功能型環磷腈阻燃劑的制備方法，包括如下步驟：

a.按1：3的摩爾計量比將六氯環三磷腈和苯酚加入至三口反應器中，再加入1/2反應器體積的四氫呋喃和7倍于六氯環三磷腈的無水碳酸鈉，50℃-70℃反應8h-12h；

b.再將3倍于六氯環三磷腈的對羥基苯甲酸鈉加入到步驟a的三口反應器中，繼續反應8h-12h，得到產物Ⅰ；

c.將步驟b所得產物Ⅰ倒入燒杯中，加入鹽酸，出現白色沉淀，用去離子水洗滌純化后，真空干燥，得到產物Ⅱ。

以上提到的倍數均以摩爾計量。

2.一種多功能型環磷腈阻燃劑的使用方法，其特征在于：

a.將環氧樹脂、制備的產物Ⅱ以及三乙胺的質量比為100：(5-15)：0.5，溶于丙酮中，加入三口反應器中，90℃-100℃反應2h-4h

b.將步驟a中所得產物倒入燒杯中，用去離子水洗滌純化后，真空干燥。

進一步，步驟b所得到的產物Ⅰ的分子結構式為：

進一步，步驟c所得到的產物Ⅱ的結構式為：

進一步，步驟c中所得產物Ⅱ是通過一步法反應得到的。