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[發明專利]一種提高土壤樣品掃描電鏡觀測導電性的方法在審

專利信息
申請號: 201810122842.2 申請日: 2018-02-07
公開(公告)號: CN108344885A 公開(公告)日: 2018-07-31
發明(設計)人: 郭航;李玲;李娟;朱德強;王熒;葛磊;曹婷婷 申請(專利權)人: 陜西地建土地工程技術研究院有限責任公司
主分類號: G01Q30/20 分類號: G01Q30/20;G01Q30/02;G01Q30/18
代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211 代理人: 汪海艷
地址: 710021 陜*** 國省代碼: 陜西;61
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 掃描電鏡 土壤樣品 掃描電鏡觀測 導電性 待測樣品 導電碳膠 高真空 噴金 粘貼 電子束 觀測 高分辨率觀測 電子束電壓 非導電樣品 離子濺射儀 表面形貌 電荷積聚 電荷積累 干涉條紋 提取分離 土壤粒徑 土壤 粉粒 粒徑 亮斑 砂粒 束斑 粘粒 成像 損傷 清晰
【說明書】:

發明涉及一種提高土壤樣品掃描電鏡觀測導電性的方法,解決土壤樣品在掃描電鏡高真空模式下,難以獲得清晰表面形貌像的問題,包括以下步驟:1)土壤粒徑劃分,將待測土壤按粘粒、粉粒、砂粒提取分離;2)導電碳膠粘貼,采用導電碳膠將分離后粒徑單一的待測樣品粘貼在樣品臺上;3)噴金處理,采用離子濺射儀進行噴金處理;4)調節掃描電鏡,觀測待測樣品,調節掃描電鏡電子束電壓大小,調節掃描電鏡電子束束斑大小,觀測待測土壤。本發明有效的減弱了掃描電鏡高真空模式下電荷積累導致的亮斑和干涉條紋對成像質量的影響,有效減輕電荷積聚對電鏡設備的損傷,實現對非導電樣品的高分辨率觀測。

技術領域

本發明涉及土地整治工程領域,具體涉及一種進行土壤樣品掃描電鏡觀測時提高樣品導電性的方法。

背景技術

隨著土壤科學研究的發展,進行土壤微形態和微結構研究具有其必然性,對提升土壤問題的研究深度具有重要意義。使用掃描電鏡觀測土壤結構是微結構研究的一種重要手段,通過微觀表面形貌圖,可測量得到土壤粒徑、團聚體數目,分析土壤孔隙等。測量結果的準確度強烈依賴于掃描電鏡成像的分辨率。用掃描電鏡觀測時要求被測試樣具有良好的導電性,導電性越好,成像越清晰;導電性差,成像時就會有電荷積聚,表現為成像有白色亮斑或干涉條紋,遮蓋真實信息。土壤的導電性差,往往會出現上述問題,影響土壤觀測。高真空模式是掃描電鏡所具有分辨率最高的一種模式,如何采用掃描電鏡高真空模式獲得土壤樣品清晰的表面形貌像,是一個亟待解決的關鍵問題。針對導電性差的樣品,現有技術常采取的措施為進行噴金處理,經試驗,發現土樣在做了噴金處理后仍存在導電差、電荷在樣品表面積累,出現白色亮斑或干涉條紋,影響成像的問題,嚴重制約著掃描電鏡技術在土壤微結構及性質研究方面的應用,妨礙土壤學研究工作在微觀領域的深入發展。

發明內容

本發明的目的是,針對土壤樣品在掃描電鏡高真空模式下,難以獲得土壤樣品清晰表面形貌像的問題,提供一種在進行掃描電鏡觀測時,提高土壤樣品導電性的方法,以有效改善土壤樣品進行掃描電鏡高真空模式觀測時的成像質量,促進土壤微觀結構研究的發展與進步。

本發明的技術解決方案是,一種提高土壤樣品掃描電鏡觀測導電性的方法,其特殊之處在于,包括以下步驟:

1)土壤粒徑劃分:將待測土壤按粒徑大小提取分離,得到粒徑單一的待測樣品;

2)導電碳膠粘貼:采用導電碳膠將經步驟1)分離后粒徑單一的待測樣品粘貼在樣品臺上;

3)噴金處理:采用離子濺射儀對經步驟2)得到的粒徑單一的待測樣品進行噴金處理;

4)調節掃描電鏡,觀測待測樣品。

進一步地,上述步驟2)為:首先要將導電碳膠和樣品臺緊密粘貼,其次,將一層極薄的經步驟1)分離后的粒徑單一的待測樣品鋪設在導電碳膠表面,使步驟1)分離后粒徑單一的待測樣品與導電碳膠表面盡量做到面與面接觸,而不是點面接觸,將未能緊密粘貼在導電碳膠表面的土壤顆粒去除。

進一步地,上述步驟2)在鋪設并粘貼經步驟1)分離后粒徑單一的待測樣品時,預留導電碳膠的1~4個邊;在去除未能緊密粘貼在導電碳膠表面的多余土壤顆粒后,將預留導電碳膠的邊輕輕向上卷起,使之牢固接觸在待測樣品的邊緣,促進土壤顆粒的接地,提高導電性。

進一步地,上述步驟1)中所述對土壤粒徑劃分,是將待測土壤按粘粒(粒徑小于0.002mm)、粉粒(粒徑在0.002~0.05mm范圍內)、砂粒(粒徑在0.05~2mm范圍內)進行提取與分離。在用掃描電鏡對待測樣品進行觀測時,待測樣品的粒徑趨于一致且粒徑小,會使待測樣品的導電性提高。

進一步地,上述步驟3)噴金處理后,金層均勻、厚度適宜(在4.5~5.5nm范圍內)。

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