一種去甲異波爾定高效提取的方法，屬于植物化學成分提取與分離技術領域。其包括以下工藝步驟：（1）超臨界CO₂脫脂；（2）離子液體水溶液提取；（3）有機溶劑萃取。該方法是一種去甲異波爾定成分高效提取制備的新工藝，所得去甲異波爾定提取率高、純度品質較高，離子液體可以循環使用，操作方便，且工藝綠色環保，具有良好的推廣應用前景。

技術領域

本發明屬于植物化學成分提取與分離技術領域，具體地涉及一種高效提取去甲異波爾定的方法。

背景技術

去甲異波爾定屬于芐基異喹啉生物堿，它是中藥材烏藥中的主要藥效成分之一，研究表明，去甲異波爾定有很多的藥理活性，特別是針對關節炎具有很好的療效。去甲異波爾定其化學名為1,9-二羥基-2,10- 二甲氧基海罌粟堿，英文名Norisoboldine，分子式為C₁₈H₁₉NO₄，分子量為313.35，結構式如下：

現在也有其他提取分離去甲異波爾定的專利方法，如公開日為2013年9月25日，公開號為CN 102399186 B的中國專利，公開了一種去甲異波爾定單體的分離純化方法，該方法包含如下步驟： A提取：將烏藥粉碎成粗粉，以乙醇回流提取得濃浸膏；B 萃取：濃浸膏以氯仿萃取得去甲異波爾定粗品；C 結晶：用有機溶劑溶劑粗品，經過濾、干燥后得到純度≥98% 的去甲異波爾定單體產品。該方法主要采用有傳統的乙醇機溶劑提取，存在提取溶劑選擇性不強，雜質較多和提取效率不高等問題。

又如公開日為2012年05月02日，公開號為CN 102432534 A的中國專利，公開了一種從臺烏藥中提取去甲異波爾定的方法，該方法包含如下步驟：取臺烏藥，粉碎，加入到CO₂超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-5％，萃取壓力30-40MPa，溫度50-60℃，CO₂ 流量2-4ml/g 生藥·min，萃取時間80-120min，得萃取物，加入到大孔吸附樹脂柱上吸附，50-70％乙醇洗脫，收集3-8 倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，以比例為4：1 的二氯甲烷- 甲醇混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-9 份的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入丙酮結晶，分離結晶，洗滌、干燥即得。我們的實驗研究表明，單獨使用CO₂作為超臨界萃取劑不能提取出去甲異波爾定，在該方法中的CO₂ 超臨界萃取加入了乙酸乙酯作為夾帶劑，一定程度增大了超臨界流體提取范圍，也增加了非去甲異波爾定成分的雜質含量，也存在提取效率不高、雜質較多的問題；后續采用大孔吸附樹脂和硅膠層柱層析為植物化學成分純化的常規通用技術。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明的目的在于設計提供一種聯合應用超臨界CO₂萃取和離子液體選擇性提取制備去甲異波爾定的技術方法。該方法選取烏藥塊根為原料，首先采用超臨界CO₂除去烏藥中的脂溶性成分，然后選用合適的離子液體提取制備去甲異波爾定。該方法克服了以往方法提取率較低、提取物雜質較多等問題，該方法具有高效、簡單、綠色環保、成本較低、適合一定規模化生產的優點。

所述的一種去甲異波爾定高效提取的方法，其特征在于包括以下工藝步驟：

（1）脫脂：將已經粉碎過篩的烏藥塊根粉投入超臨界CO₂萃取裝置中進行超臨界CO₂萃取，提取結束后從萃取裝置中獲得烏藥萃余物，從分離釜接收瓶得到萃取物；

（2）提取：將以上超臨界物CO₂烏藥萃余物加入離子液體水溶液，超聲輔助提取，得到提取液，提取液過濾得到濾液和固體物料；

（3）萃取：將離子液體提取濾液加入有機溶劑萃取，靜置分層，獲得上層有機相萃取液和下層水液，將上層有機萃取液減壓濃縮，即得去甲異波爾定。