本發(fā)明公開(kāi)了高鎢鉬回收料中鉬含量測(cè)定的化學(xué)分析方法，根據(jù)高鎢鉬回收料性質(zhì)不同，采取不同的前處理方法，結(jié)合全差示分光光度法和可見(jiàn)光分光光度法排除鎢對(duì)檢測(cè)的干擾，并對(duì)過(guò)程中產(chǎn)生渣的鉬含量進(jìn)行補(bǔ)正，從而的到準(zhǔn)確的結(jié)果，步驟包括：試劑準(zhǔn)備；鉬酸、鉬酸鈉中鉬的測(cè)定；鉬焙砂中鉬的測(cè)定；殘?jiān)f檢測(cè)的補(bǔ)正；確定檢測(cè)結(jié)果。本方法對(duì)不同性質(zhì)高鎢鉬回收料進(jìn)行前處理、用全差示分方法有效排除鎢對(duì)檢測(cè)的干擾、用可見(jiàn)光分光光度法進(jìn)行殘?jiān)f的補(bǔ)正，具有結(jié)果準(zhǔn)確、精度高、適用強(qiáng)的特點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種高鎢鉬回收料中鉬含量測(cè)定的化學(xué)分析方法。

背景技術(shù)

鎢、鉬作為國(guó)家重要的戰(zhàn)略資源，其產(chǎn)品在工業(yè)生產(chǎn)和國(guó)防科技領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用，鎢鉬的濕法冶煉處于鎢鉬產(chǎn)業(yè)鏈的前端，其原料多為鉬精礦和鉬焙砂。近年由于國(guó)家對(duì)礦山資源的控制和全球市場(chǎng)等因素，以鉬精礦和鉬焙砂作為原料的鎢鉬濕法冶煉所帶來(lái)的企業(yè)利潤(rùn)變得非常小，甚至虧損。從而使企業(yè)不得不尋找其它原料來(lái)源。在工業(yè)領(lǐng)域，鎢、鉬的替代資源很少甚至沒(méi)有。由于近代鎢鉬資源的過(guò)度開(kāi)發(fā)和近年國(guó)家對(duì)礦產(chǎn)資源開(kāi)發(fā)的限制，所以國(guó)家鼓勵(lì)鎢、鉬二次資源的回收。鎢、鉬二次資源，主要有含鎢鉬的廢渣、廢酸、廢堿、廢催化劑、廢鎢鉬基合金、鎢鉬金屬加工廢料等。當(dāng)下國(guó)內(nèi)有多家企業(yè)已經(jīng)開(kāi)展了鎢、鉬二次資源回收的工業(yè)實(shí)踐，其產(chǎn)品主要是粗制鎢鉬酸鈉、鎢鉬酸、鎢鉬酸銨等。以上產(chǎn)品除了包含主要的鎢鉬金屬元素，還含有大量的釩、鉻、鐵等金屬元素。現(xiàn)鎢鉬二次資源回收的產(chǎn)品已經(jīng)作為鎢鉬濕法冶煉的重要原料，其工業(yè)生產(chǎn)利潤(rùn)空間較大，國(guó)內(nèi)部分有相應(yīng)鎢鉬分離技術(shù)實(shí)力的公司已經(jīng)大量采購(gòu)。由于新原料成份復(fù)雜(鉬含量28％～55％、鎢量約3％～22％、釩含量約0.5％～6％、鉻含量0.5％～3％等)，按現(xiàn)有鉬精礦和鎢鉬合金中鉬量檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法(YS/T 555.1—2009鉬精礦化學(xué)分析方法鉬量的測(cè)定；YS/T508-2008鎢鉬合金化學(xué)分析方法)，高鎢鉬回收料的檢測(cè)，原料成份之間的干擾大、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度差，不能為工業(yè)生產(chǎn)和貿(mào)易結(jié)算提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支持。綜合以上三點(diǎn)，需要建立全差示光度法測(cè)定高鎢鉬回收料中鉬量的方法，從而排除其它金屬元素成份對(duì)測(cè)定干擾，保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，為工業(yè)生產(chǎn)和貿(mào)易結(jié)算提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支持。

鉬含量測(cè)定的方法有很多，重量法、EDTA絡(luò)合滴定法、硝酸鉛容量法、全差示分光光度法等；重量法、EDTA絡(luò)合滴定法、硝酸鉛容量法分析時(shí)間長(zhǎng)、操作繁瑣，在進(jìn)行高鎢鉬回收料檢測(cè)鉬時(shí)難以排除高含量鎢的干擾，所得結(jié)果準(zhǔn)確性差。全差示分光光度法由于前處理過(guò)程單一適應(yīng)性差，且過(guò)程中剩余渣中鉬含量難以準(zhǔn)確測(cè)定。國(guó)內(nèi)目前尚無(wú)高鎢鉬回收料中檢測(cè)總鉬的方法，類(lèi)似方法有YS/T555.1-2009鉬精礦化學(xué)分析方法鉬量的測(cè)定；YS/T508-2008鎢鉬合金化學(xué)分析方法EDTA容量法測(cè)定鉬。但是，《YS/T555.1-2009鉬精礦化學(xué)分析方法鉬量的測(cè)定》其適應(yīng)范圍要求：鉬量≥40％；鎢≤2％。高鎢鉬回收料鉬的范圍為10％～60％，鎢的范圍(2％～15％)。所以該方法不適用于高鎢鉬回收料中鉬的測(cè)定。《YS/T508-2008鎢鉬合金化學(xué)分析方法EDTA容量法測(cè)定鉬》，該方法使用的容量法，不能完全排除鎢的干擾，方法檢測(cè)誤差大。綜上所述，現(xiàn)階段國(guó)內(nèi)檢測(cè)總鉬的方法，均不適用于高鎢鉬回收料中總鉬的檢測(cè)。由于不能很好的排除鎢的干擾，必然造成檢測(cè)結(jié)果的偏高，導(dǎo)致誤差。不能指導(dǎo)生產(chǎn)和相應(yīng)的貿(mào)易結(jié)算。

本申請(qǐng)采取的方法是根據(jù)高鎢鉬回收料性質(zhì)不同，采取不同的前處理方法，結(jié)合全差示分光光度法和可見(jiàn)光分光光度法排除鎢對(duì)檢測(cè)的干擾，并對(duì)過(guò)程中產(chǎn)生渣的鉬含量進(jìn)行補(bǔ)正，從而的到準(zhǔn)確的結(jié)果。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：克服現(xiàn)階段國(guó)內(nèi)檢測(cè)總鉬不能很好的排除鎢的干擾、造成檢測(cè)結(jié)果偏高、誤差大、不適用于高鎢鉬回收料中總鉬的檢測(cè)的缺陷，設(shè)計(jì)一種高鎢鉬回收料中鉬含量測(cè)定的化學(xué)分析方法。