[發(fā)明專利]一種具有交聯(lián)反應(yīng)活性基團(tuán)的聚磷酸銨的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810069765.9 | 申請日: | 2018-01-24 |
| 公開(公告)號: | CN108570246B | 公開(公告)日: | 2019-08-02 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 史翎;吳燦 | 申請(專利權(quán))人: | 北京化工大學(xué) |
| 主分類號: | C09C1/00 | 分類號: | C09C1/00;C09C3/06;C09C3/12;C08K9/10;C08K9/06;C08K3/32 |
| 代理公司: | 北京知舟專利事務(wù)所(普通合伙) 11550 | 代理人: | 周媛 |
| 地址: | 100029 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 聚磷酸銨 硅溶膠 制備 交聯(lián)反應(yīng)活性 硅烷偶聯(lián)劑 攪拌分散 溶劑混合 包覆 滴加 硅烷偶聯(lián)劑處理 包覆聚磷酸銨 接枝改性反應(yīng) 致密 包覆結(jié)構(gòu) 力學(xué)性能 溶劑洗滌 阻燃性能 包覆率 產(chǎn)業(yè)化 聚烯烴 耐水性 疏水性 相容性 烘干 可控 洗滌 過濾 分解 | ||
1.一種具有交聯(lián)反應(yīng)活性基團(tuán)的聚磷酸銨的制備方法,其特征在于所述方法包括:
(1)硅溶膠包覆聚磷酸銨:將聚磷酸銨與溶劑混合攪拌分散均勻,然后滴加硅溶膠進(jìn)行反應(yīng),過濾洗滌處理;聚磷酸銨和硅溶膠質(zhì)量比1~4;
硅溶膠的濃度為20wt%~40wt%,所使用硅溶膠pH≤8;
(2)硅烷偶聯(lián)劑處理聚磷酸銨:將步驟(1)硅溶膠包覆后的聚磷酸銨與溶劑混合攪拌分散均勻,滴加硅烷偶聯(lián)劑對聚磷酸銨表面進(jìn)行接枝改性反應(yīng),并同時滴加氨水水解硅烷偶聯(lián)劑,過濾,洗滌,烘干獲得包覆后的聚磷酸銨;
硅烷偶聯(lián)劑滴加速度控制在1滴/3秒~2滴/秒;
步驟(2)的溶劑為乙醇、異丙醇、丙酮、四氫呋喃中的一種;
硅烷偶聯(lián)劑處理聚磷酸銨的溫度為40~80℃。
2.如權(quán)利要求1所述的具有交聯(lián)反應(yīng)活性基團(tuán)的聚磷酸銨的制備方法,其特征在于:
步驟(1)中,溶劑為乙醇、異丙醇、丙酮、四氫呋喃及去離子水中的一種。
3.如權(quán)利要求1所述的一種具有交聯(lián)反應(yīng)活性基團(tuán)的聚磷酸銨的制備方法,其特征在于:
步驟(1)中,反應(yīng)溫度為20~80℃,反應(yīng)時間為2~8h。
4.如權(quán)利要求1所述的具有交聯(lián)反應(yīng)活性基團(tuán)的聚磷酸銨的制備方法,其特征在于:
步驟(2)中,硅烷偶聯(lián)劑為γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ―(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巰丙基三乙氧基硅烷中的一種或組合。
5.如權(quán)利要求1所述的具有交聯(lián)反應(yīng)活性基團(tuán)的聚磷酸銨的制備方法,其特征在于:
步驟(2)中硅烷偶聯(lián)劑與聚磷酸銨質(zhì)量比為0.05~0.3。
6.如權(quán)利要求1所述的具有交聯(lián)反應(yīng)活性基團(tuán)的聚磷酸銨的制備方法,其特征在于:
步驟(2)中,硅烷偶聯(lián)劑處理聚磷酸銨的時間為2~5h。
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