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[發明專利]乙酰舒泛鉀組合物和用于生產其的方法在審

專利信息
申請號: 201780001644.4 申請日: 2017-09-14
公開(公告)號: CN107820491A 公開(公告)日: 2018-03-20
發明(設計)人: C·莫倫科普夫;P·格勒爾;A·亞達夫 申請(專利權)人: 國際人造絲公司
主分類號: C07D291/06 分類號: C07D291/06
代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所11038 代理人: 王翊鈞
地址: 美國得*** 國省代碼: 暫無信息
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 乙酰 舒泛鉀 組合 用于 生產 方法
【權利要求書】:

1.用于生產精制乙酰舒泛鉀組合物的方法,所述方法包括以下步驟:

(a)提供粗制乙酰舒泛鉀組合物,所述粗制乙酰舒泛鉀組合物包含乙酰舒泛鉀、乙?;阴0泛退?;

(b)將所述粗制乙酰舒泛鉀組合物濃縮以形成水料流和中間乙酰舒泛鉀組合物,所述中間乙酰舒泛鉀組合物包含乙酰舒泛鉀和小于33wppm的乙?;阴0罚缓?/p>

(c)將所述中間乙酰舒泛鉀組合物分離以形成精制乙酰舒泛鉀組合物,所述精制乙酰舒泛鉀組合物包含乙酰舒泛鉀和小于33wppm的乙?;阴0?;

其中濃縮步驟(b)在低于90℃的溫度下進行,并且其中分離步驟(c)在處于35℃或低于35℃的溫度下進行。

2.根據權利要求1所述的方法,其中提供步驟(a)包括:

使氨基磺酸與胺反應以形成銨系氨基磺酸鹽;

使所述銨系氨基磺酸鹽與乙酰基乙?;瘎┓磻孕纬梢阴;阴0符};

使所述乙酰基乙酰胺鹽與環化劑組合物中的環化劑反應以形成環狀三氧化硫加合物;

使所述環狀三氧化硫加合物水解以形成乙酰舒泛-H組合物,其包含乙酰舒泛-H;和

使所述乙酰舒泛-H組合物中的乙酰舒泛-H中和以形成粗制乙酰舒泛鉀組合物。

3.根據權利要求1所述的方法,其中所述中間乙酰舒泛鉀組合物包含小于33wppm的乙?;阴0?N-磺酸。

4.根據權利要求1所述的方法,其中濃縮包括:

蒸發所述粗制乙酰舒泛鉀組合物以形成水料流和中間乙酰舒泛鉀組合物,所述中間乙酰舒泛鉀組合物包含乙酰舒泛鉀和小于75wt%的水。

5.根據權利要求4所述的方法,其中蒸發停留時間小于180分鐘。

6.根據權利要求5所述的方法,其中所述中間乙酰舒泛鉀組合物包含小于33wppm的乙酰基乙酰胺-N-磺酸。

7.根據權利要求4所述的方法,其中分離包括:

使中間乙酰舒泛鉀組合物結晶以形成乙酰舒泛鉀晶體;和

過濾乙酰舒泛鉀晶體以形成精制乙酰舒泛鉀組合物。

8.根據權利要求7所述的方法,其中過濾在處于35℃或低于35℃的溫度下進行。

9.根據權利要求7所述的方法,其中結晶在處于35℃或低于35℃的溫度下進行。

10.根據權利要求7所述的方法,其中結晶在低于10的pH下進行。

11.根據權利要求4所述的方法,其中蒸發在低于85℃的溫度下進行并且所述中間乙酰舒泛鉀組合物包含1wppb-33wppm的乙酰基乙酰胺并且所述精制乙酰舒泛鉀組合物包含小于33wppm的乙酰基乙酰胺。

12.根據權利要求11所述的方法,其中所述中間乙酰舒泛鉀組合物進一步包含小于33wppm的乙?;阴0?N-磺酸。

13.根據權利要求4所述的方法,其中蒸發在低于60℃的溫度下進行并且蒸發器停留時間小于50分鐘并且所述中間乙酰舒泛鉀組合物包含10wppb-25wppm的乙?;阴0凡⑶宜鼍埔阴J娣衡浗M合物包含10wppb-15wppm的乙酰基乙酰胺。

14.根據權利要求13所述的方法,其中所述中間乙酰舒泛鉀組合物包含小于30wppm的乙酰基乙酰胺-N-磺酸。

15.根據權利要求4所述的方法,其中蒸發在20℃-55℃的溫度下進行,蒸發器停留時間為1分鐘-300分鐘,分離在-10℃至15℃的溫度下進行,分離操作停留時間為1-180分鐘,所述粗制乙酰舒泛鉀組合物包含500wppm-2375wppm的乙?;阴0?,所述中間乙酰舒泛鉀組合物包含10wppb-20wppm的乙?;阴0泛?0wppb-20wppm的乙酰基乙酰胺-N-磺酸,并且所述精制乙酰舒泛鉀組合物包含10wppb-10wppm的乙?;阴0?,和1wppb-20wppm的乙酰基乙酰胺-N-磺酸。

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