本發明提供了一種利用冷場電鏡觀測磁性材料的方法。該方法解決了冷場電鏡不能觀測鐵磁性材料的技術問題。通過自行設計改裝的設備，改經實驗方法，能夠實現鐵磁性材料的固定和觀測問題。包括兩個方面：方面一，自行設計樣品臺，解決樣品固定的問題；步驟二，通過對電鏡觀測條件和參數，以及拍攝方法的創新，解決鐵磁性材料的觀測效果問題。本發明的優點在于利用新型樣品臺可以避免磁性樣品損傷電鏡物鏡，同時大大提高實驗效率，簡化制樣過程。另外，還能打破冷場電鏡對鐵磁性材料的限制，實現無差別觀測，擴大冷場電鏡的使用范圍。

技術領域

本發明涉及一種利用冷場電鏡觀測磁性材料的方法，是一種打破冷場掃描電鏡對鐵磁性材料限制，對鐵磁性材料實現與普通材料無差別觀測的方法。

背景技術

場發射掃描電子顯微鏡，作為電子顯微鏡發展歷史上的第三代(按燈絲材質區分：第一代鎢燈絲，第二代六硼化鑭/六硼化鈰，第三代場發射)，隨納米材料的研究熱潮發展起來。與普通掃描電鏡相比，其優勢在于：采用高亮度場發射電子槍,其原理是高電場使電子的電位障礙產生Schottky效應，得極細而又具高電流密度和高單色性的電子束，其亮度可達熱游離電子槍的數百倍，或甚至千倍。從而獲得高分辨率的高質量二次電子圖像。

按照燈絲工作溫度，場發射掃描電鏡區分為冷場和熱場兩大類。冷場發射式最大的優點為電子束直徑最小，亮度最高，因此影像分辨率最優。但由于其束流較弱且不穩定，大多數廠商，(包括日本電子，日立等)生產的冷場電鏡均采用半漏磁試設計。即在物鏡下方留一個環形缺口，讓里面磁透鏡的磁場通過缺口暴露出來，使被觀測樣品處于磁場中，目的在于可以加速樣品表面能量微弱的二次電子，使其能被位于物鏡上方的In-lense探頭接收到，從而提升一般樣品的圖像質量。這一點也同時給它帶來一定局限性：不適用于磁性材料觀測(在電鏡使用說明中一般會明文提到)。物鏡下方強大的磁場極容易造成樣品吸附，損傷物鏡；同時樣品自身磁場干擾出射的二次電子運行軌跡，圖像質量差，已知文獻中，尚未發現使用冷場掃描電鏡拍攝到高清圖片的先例。

解決鐵磁性材料的觀測問題，需要解決的問題有兩個：一是解決樣品固定問題，保證電鏡自身不受損傷；二是改良實驗技術，提高圖像質量。

發明內容

本發明所要解決的關鍵技術問題是，在利用本人15年獲取專利的創新型樣品臺首先解決鐵磁性樣品固定的問題以后，通過改良實驗條件和參數，提高二次電子被In-lense探頭接收的機率，從而大大改善圖片質量和分辨率。同時，該方法通過三年多試行，被證實對電鏡沒有損傷和不良影響。

一種利用冷場電鏡觀測磁性材料的方法。其特征包括以下三個步驟：首先將試樣切割成大小適中的塊狀，表面拋磨侵蝕之后進行消磁處理，獲得預處理試樣：

然后將預處理試樣用樣品臺進行固定，長度大于等于槽間距長螺釘可以實現對多個樣品的同時固定和觀測；

最后通過適當增加工作距離，加速電壓，電子束束斑直徑的方法進行調試，并且在高倍下采用圖片集成方式進行拍攝，得到鐵磁性材料最大20萬倍的清晰圖像，實現和普通材料的無差別觀測。

進一步地，工作距離一般選取在10mm到12mm之間，太近物鏡磁場對樣品作用太強，太遠二次電子距離探頭距離長，都不利于成像。

進一步地，加速電壓取10-15之間，太低入射電子束能量不足，太高信噪比加大，圖像噪點增多。

進一步地，束斑直徑選取11-12，這是在保證入射電子能量的基礎上，避免太大的束斑直徑帶來分辨率的降低。

進一步地，鋼樣需要提前拋磨成鏡面，然后用4％的硝酸酒精侵蝕，進行預處理，根據鋼樣種類的不同，處理時間5---15秒不等。

本發明在保證樣品固定效果，不對電鏡造成損傷的前提下，一方面減小物鏡磁場和鐵磁性材料的互相作用，降低它對成像效果的不良影響。另一方面加大入射電子束的能量，使更多二次電子能夠到達探頭，達到提高圖片質量的效果。