[發(fā)明專利]一種用于次氯酸根離子檢測的熒光探針的制備及應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711320024.5 | 申請日: | 2017-12-12 |
| 公開(公告)號: | CN108102645A | 公開(公告)日: | 2018-06-01 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 趙強(qiáng);劉淑娟;李飛陽;黃維;楊會然 | 申請(專利權(quán))人: | 南京郵電大學(xué) |
| 主分類號: | C09K11/06 | 分類號: | C09K11/06;C07F5/02;G01N21/64;G01N21/78 |
| 代理公司: | 江蘇愛信律師事務(wù)所 32241 | 代理人: | 唐小紅 |
| 地址: | 210003 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 次氯酸根離子 熒光探針 檢測 次氯酸根 高靈敏度 高選擇性 氟硼 制備 化學(xué)生物傳感器 光物理性質(zhì) 熒光母體 染料 構(gòu)建 肟基 母體 應(yīng)用 響應(yīng) 引入 | ||
1.一種用于次氯酸根離子檢測的熒光探針,其特征在于,氟硼熒母體的8號位引入肟基,具有如下結(jié)構(gòu)通式:
其中,R
其中,R
2.如權(quán)利要求1所述的熒光探針的制備方法,其特征在于,合成路線如下:
3.如權(quán)利要求2所述的熒光探針的制備方法,其特征在于,具體如下:
(1)將10mmol化合物1吲哚或吡咯衍生物,和0.7mL乙酰氧基乙酰氯6.5mmol溶解在10mL干燥無氧的二氯甲烷中,避光反應(yīng)1小時(shí)后,待恢復(fù)到室溫加入3.5mL N,N-二異丙基乙基胺21mmol;反應(yīng)30分鐘后加入2.49mL三氟化硼-乙醚絡(luò)合物19mmol,反應(yīng)1小時(shí)后停止反應(yīng),減壓旋干溶劑;用硅膠柱分離,洗脫劑配比為石油醚/二氯甲烷=1:1,得到固體產(chǎn)物2;
(2)將1mmol產(chǎn)物2和84mg氫氧化鋰2mmol溶解在50mL四氫呋喃和水的混合溶劑中,體積比為1:1;用TCL板檢測反應(yīng),反應(yīng)完全后,減壓旋干溶劑;用硅膠柱分離,洗脫劑配比為二氯甲烷/乙酸乙酯=2:1,得到固體產(chǎn)物3;
(3)0.2mmol將產(chǎn)物3溶于20mL干燥無氧的二氯甲烷中,將127.2mg即0.3mmol戴斯-馬丁氧化劑溶于20mL干燥無氧的二氯甲烷中,用注射器將前者在冰浴條件下緩慢加到后者,全部加完后在45℃條件下反應(yīng)5小時(shí);用飽和硫代硫酸鈉淬滅反應(yīng),用飽和食鹽水萃取三次,加入無水硫酸鈉干燥,減壓蒸餾除去溶劑;用硅膠柱分離,洗脫劑配比為石油醚/二氯甲烷=10:1,得到固體產(chǎn)物4;
(4)稱取0.12mmol產(chǎn)物4和16.7mg鹽酸羥胺0.24mmol加入到單口瓶中,加入10mL無水乙醇,80℃條件下冷凝回流反應(yīng)2小時(shí);減壓旋干溶劑;用硅膠柱分離,洗脫劑配比為石油醚/二氯甲烷=1:1,得到固體產(chǎn)物5即熒光探針。
4.如權(quán)利要求1所述的熒光探針的應(yīng)用,其特征在于,所述熒光探針應(yīng)用于生物體系中次氯酸根的檢測,檢測包含熒光檢測、細(xì)胞成像和和目視比色;
所述熒光探針應(yīng)用于檢測次氯酸根時(shí),熒光探針本身無熒光或熒光很弱,在可見光區(qū)發(fā)生顏色改變,目視比色,用于定性檢測次氯酸根。
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