[發明專利]聚硅氧烷納米片包覆石墨烯海綿復合材料及其制備方法和應用有效
| 申請號： | 201711271531.4 | 申請日： | 2017-12-05 |
| 公開（公告）號： | CN109873133B | 公開（公告）日： | 2022-04-29 |
| 發明（設計）人： | 蘇冬;桑志遠;苗培霜;張峰瑞;季惠明;李曉雷 | 申請（專利權）人： | 天津大學 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/62 |
| 代理公司： | 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214 | 代理人： | 王秀奎 |
| 地址： | 300072*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 聚硅氧烷 納米 片包覆 石墨 海綿 復合材料 及其 制備 方法 應用 | ||
1.聚硅氧烷納米片包覆石墨烯海綿復合材料，其特征在于：作為電極材料時，在0.1A/g的電流密度下的初始放電/充電容量平均可達1400/820mAh/g以上，按照下述步驟進行：
步驟1，將均質氧化石墨烯水溶液與氨水混合均勻，依次經過水熱和冷凍干燥獲得彈性3D-石墨烯海綿，其中，氨水的濃度為0.3-5.5mol/L，氧化石墨烯水溶液與氨水的加入質量之比為(1-12):(0.5-1.2)；
步驟2，將聚硅氧烷溶于無水乙醇，同時加入0.5-2wt％氯鉑酸為催化劑，經磁力攪拌混合均勻，得到聚硅氧烷溶液，其中，聚硅氧烷由含氫硅油和乙烯基硅氧烷中的兩種混合得到，或者聚硅氧烷為含氫硅油；乙烯基硅氧烷采用四甲基四乙烯基環四硅氧烷，四甲基四乙烯基環四硅氧烷與含氫硅油質量比為(0-12)：1，聚硅氧烷和無水乙醇的質量比為1：(0-25)，無水乙醇的用量不等于0；
步驟3，將步驟1得到的3D-石墨烯海綿作為基底，采用真空浸漬法，向上述基底中逐滴加入聚硅氧烷溶液后，抽真空，得到3D-石墨烯/PSO；
步驟4，將步驟3得到的3D-石墨烯/PSO經低溫交聯和高溫熱解，得到聚硅氧烷納米片包覆石墨烯海綿復合材料；在步驟4中，交聯、熱解條件為：在空氣條件下，50-200℃保溫1-6h，促進PSO的交聯，然后在惰性氣氛下，升溫速度為5-15℃/min升溫至700-1200℃下保溫1-3h，自然冷卻至室溫，惰性氣氛采用氮氣、氬氣、氦氣中的一種。
2.根據權利要求1所述的聚硅氧烷納米片包覆石墨烯海綿復合材料，其特征在于：在步驟1中，均質氧化石墨烯水溶液的制備方法：以天然石墨粉為原料，采用hummus法制備氧化石墨烯，向其中加水配置得到氧化石墨烯水溶液，其中，氧化石墨烯水溶液的濃度為1.0-4.0mg/ml；氨水的濃度為0.5-5mol/L，氧化石墨烯水溶液與氨水的加入質量之比為(2-10):1，水熱溫度為110-200℃，水熱時間為7-12h，冷凍干燥時間為12-48h。
3.根據權利要求1所述的聚硅氧烷納米片包覆石墨烯海綿復合材料，其特征在于：在步驟2中，四甲基四乙烯基環四硅氧烷與含氫硅油質量比為(0-10)：1，聚硅氧烷和無水乙醇的質量比為1：(0-20)，無水乙醇的用量不等于0，氯鉑酸質量分數為1wt％。
4.聚硅氧烷納米片包覆石墨烯海綿復合材料的制備方法，其特征在于：按照下述步驟進行：
步驟1，將均質氧化石墨烯水溶液與氨水混合均勻，依次經過水熱和冷凍干燥獲得彈性3D-石墨烯海綿，其中，氨水的濃度為0.3-5.5mol/L，氧化石墨烯水溶液與氨水的加入質量之比為(1-12):(0.5-1.2)；
步驟2，將聚硅氧烷溶于無水乙醇，同時加入0.5-2wt％氯鉑酸為催化劑，經磁力攪拌混合均勻，得到聚硅氧烷溶液，其中，聚硅氧烷由含氫硅油和乙烯基硅氧烷中的兩種混合得到，或者聚硅氧烷為含氫硅油；乙烯基硅氧烷采用四甲基四乙烯基環四硅氧烷，四甲基四乙烯基環四硅氧烷與含氫硅油質量比為(0-12)：1，聚硅氧烷和無水乙醇的質量比為1：(0-25)，無水乙醇的用量不等于0；
步驟3，將步驟1得到的3D-石墨烯海綿作為基底，采用真空浸漬法，向上述基底中逐滴加入聚硅氧烷溶液后，抽真空，得到3D-石墨烯/PSO；
步驟4，將步驟3得到的3D-石墨烯/PSO經低溫交聯和高溫熱解，得到聚硅氧烷納米片包覆石墨烯海綿復合材料；在步驟4中，交聯、熱解條件為：在空氣條件下，50-200℃保溫1-6h，促進PSO的交聯，然后在惰性氣氛下，升溫速度為5-15℃/min升溫至700-1200℃下保溫1-3h，自然冷卻至室溫，惰性氣氛采用氮氣、氬氣、氦氣中的一種。
5.根據權利要求4所述的聚硅氧烷納米片包覆石墨烯海綿復合材料的制備方法，其特征在于：在步驟1中，均質氧化石墨烯水溶液的制備方法：以天然石墨粉為原料，采用hummus法制備氧化石墨烯，向其中加水配置得到氧化石墨烯水溶液，其中，氧化石墨烯水溶液的濃度為1.0-4.0mg/ml。
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