技術領域

本發明涉及一種復合材料的制備方法，具體涉及一種石墨烯-CoFeSn復合材料的制備方法。

背景技術

石墨具有良好的化學穩定性，以石墨作為工業原料成本低廉，經過處理的石墨，可制成多種產品，石墨粉是制備石墨烯的原料。石墨烯具有疏水性表面，其厚度僅為一個碳原子，是世界上已知的最薄、強度最大的材料。石墨烯納米粒子具有較大的縱橫比以及低密度，可以提高復合材料的耐腐蝕性能，提高強度。目前的石墨烯制備方法主要有：直接剝離法、晶體外延生長法、化學氣相沉積法、化學氧化-還原法等。用石墨烯制備的復合材料具有強度高、耐腐蝕性能強等優良性能。由于石墨烯獨特的物理和化學性能，使其在許多領域具有強大的潛在用途，如超強的力學性能可以作為增強相添加到聚合物、陶瓷、金屬等基體中以制備高性能復合材料。

發明內容

本發明的目的是提供一種電容量高，而且有更好的倍率性能和循環穩定性的石墨烯-CoFeSn復合材料的制備方法，步驟如下：

（1）將過硫酸鉀、五氧化二磷和濃硫酸混合，攪拌均勻，攪拌速率為100-200r/min，攪拌時間為0.5-1h，再加入天然石墨，加熱到75-90℃，繼續攪拌1-8h，然后冷卻至30-50℃，繼續攪拌0.5-2h，再冷卻至室溫，加入適量去離子水，靜置10-24h后，倒掉上層清液，過濾得到預氧化石墨，所述過硫酸鉀、五氧化二磷和天然石墨的質量比為1-3∶1-3∶1-10；

（2）將步驟（1）得到的預氧化石墨加入到濃硫酸中，攪拌均勻，攪拌速率為100-200r/min，攪拌時間為0.5-1h，在20-40℃加入高錳酸鉀，繼續攪拌，攪拌速率為100-200r/min，攪拌時間為0.5-1h，再加入去離子水，繼續攪拌，攪拌速率為100-200r/min，攪拌時間為0.5-1h，再加入雙氧水和去離子水，靜置10-24h后，倒掉上層清液，過濾，去離子水洗滌3-5次，在氧化條件下50-70℃真空干燥20-30h，得到氧化石墨；

（3）將步驟（2）得到的氧化石墨加入到乙醇中，超聲波處理3-10h，再加入混合均勻的摩爾比為1∶1∶4的CoCl2、FeCl3和SnCl2，繼續攪拌，攪拌速率為100-200r/min，攪拌時間為5-10h，再緩慢加入NaBH4，邊加邊攪拌，得到混合溶液；

（4）將步驟（3）得到的混合溶液加入到反應釜中，于200-300℃反應20-30h，再自然冷卻，將所得產物用去離子水離心洗滌3-5次，然后在30-50℃真空干燥1-5h，得到石墨烯-CoFeSn復合材料。

進一步，步驟（1）中過硫酸鉀、五氧化二磷和天然石墨的質量比為1∶1∶2。

對石墨烯-CoFeSn復合材料進行了電化學吸放鋰性能研究，結果發現，相比錫基合金，含有石墨烯的復合材料不但容量有所提高，而且有更好的倍率性能和循環穩定性。石墨烯-CoFeSn復合材料首次放電容量為860mAh/g，首次充電容量為540mAh/g。在50mA/g電流密度下，在35個循環后，石墨烯-CoFeSn復合材料維持了510mAh/g的充電容量。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步描述，需要說明的是，實施例不構成對本發明要求保護范圍的限制。

實施例1

一種石墨烯-CoFeSn復合材料的制備方法，步驟如下：

（1）將過硫酸鉀、五氧化二磷和濃硫酸混合，攪拌均勻，攪拌速率為100r/min，攪拌時間為0.5h，再加入天然石墨，加熱到75℃，繼續攪拌1h，然后冷卻至30℃，繼續攪拌0.5h，再冷卻至室溫，加入適量去離子水，靜置10h后，倒掉上層清液，過濾得到預氧化石墨，所述過硫酸鉀、五氧化二磷和天然石墨的質量比為1∶1∶1；

（2）將步驟（1）得到的預氧化石墨加入到濃硫酸中，攪拌均勻，攪拌速率為100r/min，攪拌時間為0.5h，在20℃加入高錳酸鉀，繼續攪拌，攪拌速率為100r/min，攪拌時間為0.5h，再加入去離子水，繼續攪拌，攪拌速率為100r/min，攪拌時間為0.5h，再加入雙氧水和去離子水，靜置10h后，倒掉上層清液，過濾，去離子水洗滌3次，在氧化條件下50℃真空干燥20h，得到氧化石墨；

（3）將步驟（2）得到的氧化石墨加入到乙醇中，超聲波處理3h，再加入混合均勻的摩爾比為1∶1∶4的CoCl2、FeCl3和SnCl2，繼續攪拌，攪拌速率為100r/min，攪拌時間為5h，再緩慢加入NaBH4，邊加邊攪拌，得到混合溶液；