[發明專利]一種天然俄羅斯麝香與天然林麝麝香的微量鑒定方法有效
| 申請號: | 201710943350.5 | 申請日: | 2017-10-11 |
| 公開(公告)號: | CN107561191B | 公開(公告)日: | 2019-11-05 |
| 發明(設計)人: | 劉樹強;于娟;李旭鑫;李依蒙;張天祥;范夢圓;張美善;孫曉寧;齊磊;黃志鑫;林紹碧;胡德夫 | 申請(專利權)人: | 北京林業大學;漳州片仔癀藥業股份有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 北京冠和權律師事務所 11399 | 代理人: | 朱健;陳國軍 |
| 地址: | 100000 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 天然 俄羅斯 麝香 天然林 微量 鑒定 方法 | ||
本發明涉及藥物分析及中藥鑒定領域,尤其涉及一種天然俄羅斯麝香與天然林麝麝香的微量鑒定方法。本發明方法包括樣品預處理、氣質聯用GC?MS色譜分析和數據處理步驟,通過對俄羅斯麝香和林麝麝香的GC?MS圖譜進行對比分析,利用兩種麝香所含麝香酮特征峰的顯著差異,以及對兩種麝香所含麝香酮含量分析數據的比較確定為何種麝香,從而能夠方便快速、準確的進行天然林麝麝香和俄羅斯麝香的分析判定。由于本發明方法具備確定的操作規范和操作條件,受試驗人員主觀因素影響小,其結果的準確性和可靠性顯著提高,且本發明方法簡便易行、對操作人員的專業水平和實踐經驗要求不高,非常適宜于在藥物檢測領域推廣使用。
技術領域
本發明涉及藥物分析及中藥鑒定領域,尤其涉及一種天然俄羅斯麝香與天然林麝麝香的微量鑒定方法。
背景技術
天然麝香是一種極為名貴的中藥材,它具有開竅醒神、活血通絡、消腫止痛等功效,用于治療熱病神昏、中風痰厥、痛腫瘰疬、跌撲傷痛等常見病、多發病和疑難病癥,已有2000多年悠久的藥用歷史,在中華民族的醫療保健史上發揮了長期、重要的作用,不僅如此,天然麝香還可用于制造高檔香料。
麝香產于雄性麝屬動物的香囊腺中,是成熟雄麝香囊中的干燥分泌物,傳統中醫藥中使用的主要是林麝麝香。林麝為國家一級保護動物,隨著國內野生林麝數量的減少,近年來林麝麝香產量急劇下降,目前國內天然麝香的生產主要依賴人工飼養林麝,但其需求與保有量很不均衡,導致國內天然麝香極為緊缺,麝香在市場上供不應求,價格也逐年上漲。在此背景下,國外各種麝香,尤其是俄羅斯麝香開始走私進入國內冒充林麝麝香銷售,相比林麝麝香,俄羅斯麝香產量大、價值低,大規模的仿冒行為嚴重擾亂了國內麝香市場正常秩序,同時對國內養麝業也產生了不利的影響。
另一方面,俄羅斯麝香的藥理活性遠遠不及林麝麝香,以仿冒林麝麝香的俄羅斯麝香入藥,會顯著降低藥效,對患者疾病的治療極為不利。
然而,由于俄羅斯麝香從外觀、顏色及氣味上與林麝麝香極為相似,通過外觀、顏色、氣味等性狀鑒別很難將其與林麝麝香區別開來,這也正是俄羅斯麝香之所以能夠大行其道的重要原因。
目前鑒別俄羅斯麝香主要是在麝香尚未從香囊腺取出前,通過觀察香囊腺外觀來判斷是否為俄羅斯麝香,然而一旦麝香從香囊腺中取出后,就極難對其原始來源作出準確的判斷了。
也有學者提出了通過顯微鏡觀察法鑒別國產林麝麝香及俄羅斯麝香的方法(傅穎等,麝香真偽的現場快速顯微鑒別,藥物分析雜志,2012,32(4):706-708),但由于在顯微鏡下林麝麝香與俄羅斯麝香外觀形態的差別并不明顯,因此顯微鏡觀察法的檢測準確性尚有待提高,且顯微鏡觀察法需要經受過長期訓練的專業人員來操作,對操作人員的專業水平和實踐經驗要求較高,其觀察結果的判定易受到觀測人員主觀因素的影響,因此難以推廣使用。
本發明提供了一種天然俄羅斯麝香與天然林麝麝香的微量鑒定方法,探索出了一套原料預處理工藝和相應的氣質聯用(GC-MS)色譜分析條件,通過對俄羅斯麝香和林麝麝香的GC-MS圖譜進行對比分析,利用兩種麝香的圖譜差異確定俄羅斯麝香的GC-MS圖譜特征,從而能夠方便快速的進行天然林麝麝香和俄羅斯麝香的分析判定。由于本發明方法具備確定的操作規范和操作條件,受試驗人員主觀因素影響小,其結果的準確性和可靠性遠遠高于顯微觀測法,且本發明方法簡便易行、對操作人員的專業水平和實踐經驗要求不高,非常適宜于在藥物檢測領域推廣使用。
發明內容
本發明旨在提供一種簡便易行的天然俄羅斯麝香與天然林麝麝香的微量鑒定方法,本發明方法包括以下步驟:
(1)樣品預處理:將待檢測的天然俄羅斯麝香用預冷到-50℃的冷凍干燥機冷凍干燥12-24h,得到天然俄羅斯麝香凍干粉,稱取上述天然俄羅斯麝香凍干粉0.05g,用無水CaSO4吸水干燥72h,然后加入1ml二氯甲烷萃取10-30min,過濾后取萃取液100μl作為天然俄羅斯麝香供試品,采用同樣的方法處理天然林麝麝香標準品得到天然林麝麝香供試品;
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