[發明專利]一種母液可回收利用的DL-苯丙氨酸生產工藝在審
| 申請號: | 201710833232.9 | 申請日: | 2017-09-15 |
| 公開(公告)號: | CN108456145A | 公開(公告)日: | 2018-08-28 |
| 發明(設計)人: | 朱滁縣;秦振華 | 申請(專利權)人: | 南通紫瑯生物醫藥科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C229/36 | 分類號: | C07C229/36;C07C227/36;C07C227/42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 苯丙氨酸 消旋 母液 生產工藝 可回收 合成工藝 合成過程 離心干燥 母液套用 質量穩定 重復應用 保險粉 水楊醛 制備 節約 | ||
本發明公開了一種母液可回收利用的DL?苯丙氨酸生產工藝,其特征在于:經過消旋、離心干燥和母液套用步驟,完成所述的DL?苯丙氨酸生產工藝。其優點在于:本發明采用L?苯丙氨酸消旋法制備DL?苯丙氨酸,合成過程中產生的母液重復應用于L?苯丙氨酸消旋工藝,減少了后續消旋過程中L?苯丙氨酸、水楊醛和保險粉的用量,節約了原料,且合成工藝簡單,制備DL?苯丙氨酸質量穩定,含量較高,適合于大規模生產。
技術領域
本發明屬于化學合成技術領域,具體涉及一種母液可回收利用的DL-苯丙氨酸生產工藝。
背景技術
苯丙氨酸是人體八種必需氨基酸之一,被用作食品的營養強化劑。最近 , DL-苯丙氨酸被證實具有提神醒腦、鎮痛以及減肥等非常良好的效用。目前,通過化學合成DL-苯丙氨酸的方法很多,如氰氨法和L-苯丙氨酸消旋法。
氰氨法是采用苯乙醛和氰化鈉為原料制備DL-苯丙氨酸,步驟簡單,該方法原材料價格昂貴,且氰化鈉為劇毒,生產條件要求高 ,生產成本高 ,易產生大量的含氰廢水,難處理。L-苯丙氨酸消旋法是采用L-苯丙氨酸為原料,利用消旋劑制備LD-苯丙氨酸。現有的L-苯丙氨酸消旋法工藝中原料用量較多,使得生產成本較高,不適合大規模生產。
發明內容
本發明的目的在于針對現有技術的不足,現提供一種生產成本低、產品純度高、制備工藝簡單的母液可回收利用的DL-苯丙氨酸生產工藝。
為解決上述技術問題,本發明采用的技術方案為:一種母液可回收利用的DL-苯丙氨酸生產工藝,其創新點在于:經過消旋、離心干燥和母液套用步驟,完成所述的DL-苯丙氨酸生產工藝;所述具體步驟如下:
(1)消旋:在干凈反應釜內按一定比例加入L-苯丙氨酸、水楊醛、保險粉和甲醇,升溫至40-50℃,保溫反應5h后,測DL-苯丙氨酸的含量;
(2)離心干燥:上述DL-苯丙氨酸含量大于98%后冷卻降溫至20℃,抽濾、離心,所得母液用于消旋套用,所得濾餅用甲醇進行洗滌后烘干,所得洗滌后的溶液與母液一起消旋套用;
(3)母液套用:取上述消旋套用母液按一定比例加入L-苯丙氨酸、水楊醛、保險粉,重復上述工藝步驟,循環利用,完成所述DL-苯丙氨酸的生產工藝。
進一步的,所述步驟(1)中L-苯丙氨酸:水楊醛:保險粉:甲醇為5:0.08:0.05:10。
進一步的,所述步驟(2)中甲醇用量為60Kg。
進一步的,所述步驟(3)中母液:L-苯丙氨酸:水楊醛:保險粉為12:4:0.05:0.01。
本發明的有益效果如下:本發明采用L-苯丙氨酸消旋法制備DL-苯丙氨酸,合成過程中產生的母液重復應用于L-苯丙氨酸消旋工藝,減少了后續消旋過程中L-苯丙氨酸、水楊醛和保險粉的用量,節約了原料,且合成工藝簡單,制備DL-苯丙氨酸質量穩定,含量較高,適合于大規模的生產。
具體實施方式
以下由特定的具體實施例說明本發明的實施方式,熟悉此技術的人士可由本說明書所揭露的內容輕易地了解本發明的其他優點及功效。
實施例1
一種母液可回收利用的DL-苯丙氨酸生產工藝,其特征在于:經過消旋、離心干燥和母液套用步驟,完成所述的DL-苯丙氨酸生產工藝;具體步驟如下:
(1)消旋:在干凈反應釜內加入265kgL-苯丙氨酸、4.24kg水楊醛、2.65kg保險粉和530kg甲醇,升溫至40-50℃,保溫反應5h后,測DL-苯丙氨酸的含量;
(2)離心干燥:上述DL-苯丙氨酸含量大于98%后冷卻降溫至20℃,抽濾、離心,所得母液用于消旋套用,所得濾餅用60kg甲醇進行洗滌后烘干,所得洗滌后的溶液與母液一起消旋套用;
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