[發明專利]一種帶可逆交聯鍵的苯乙烯類共聚物及其制備方法有效
| 申請號： | 201710652415.0 | 申請日： | 2017-08-02 |
| 公開（公告）號： | CN107337748B | 公開（公告）日： | 2019-11-26 |
| 發明（設計）人： | 張愛民;徐雨 | 申請（專利權）人： | 四川大學 |
| 主分類號： | C08F8/14 | 分類號： | C08F8/14;C08F8/12;C08F8/04;C08F8/30;C08F297/04;C08F212/14;C08F212/32;C08F210/10;C08F236/06;C08F236/08;C08F212/12;C08F212/08;C08J3/24 |
| 代理公司： | 51222 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) | 代理人： | 李高峽;全學榮<國際申請>=<國際公布> |
| 地址： | 610065 四*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯乙烯類共聚物 交聯鍵 可逆 馬來酰亞胺衍生物 耐溶劑性能 多官能度 二次加工 呋喃基 斷開 制備 | ||
1.一種苯乙烯類交聯共聚物的制備方法，其特征在于：帶呋喃基的苯乙烯類共聚物與多官能度馬來酰亞胺衍生物通過溶液聚合或熔融聚合制得；
所述的溶液聚合為：將帶呋喃基的苯乙烯類共聚物溶于有機溶劑中制備濃度不超過30wt％的共聚物溶液，再加入阻聚劑、多官能度馬來酰亞胺衍生物，在80～140℃反應6～24h，沉淀出產物，烘干即得；
所述的熔融聚合為：向帶呋喃基的苯乙烯類共聚物中依次加入阻聚劑、多官能度馬來酰亞胺衍生物，于170-240℃下混煉15-120分鐘，冷卻即得；
其中，帶呋喃基的苯乙烯類共聚物和馬來酰亞胺衍生物的用量為能使馬來酰亞胺基完全反應的量；
所述的帶呋喃基的苯乙烯類共聚物制備方法為：將帶羥基的苯乙烯類共聚物溶解到有機溶劑中得到帶羥基的苯乙烯類共聚物的溶液，依次加入催化劑、含呋喃基的活性單體，20～50℃反應2～6h，反應結束后，用水和/或醇沉淀出產物，烘干即得；
其中，所述含呋喃基的活性單體是能與羥基直接或間接反應的呋喃衍生物中的任意一種；含呋喃基的活性單體與含羥基的苯乙烯類共聚物中羥基的摩爾比為0.5～3:1；
所述催化劑為吡啶、吡啶衍生物、叔胺、碳二亞胺衍生物、有機錫化合物中的任意一種或多種，催化劑與帶呋喃基的活性單體的摩爾量比0.001～5：1；
所述帶羥基的苯乙烯類共聚物數均分子量為0.1萬～50萬。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述帶羥基的苯乙烯類共聚物中羥基結構單元占共聚物中所有結構單元的質量分數P為0<P≤33％；和/或，所述帶羥基的苯乙烯類共聚物的溶液的質量濃度不超過30％；和/或，所述帶呋喃基的活性單體為呋喃甲酰氯、呋喃甲酸、糠醇、糠胺中的任意一種；和/或，所述含呋喃基的活性單體與含羥基的苯乙烯類共聚物中羥基單元的摩爾比為1～2:1。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述帶羥基的苯乙烯類共聚物中羥基結構單元占共聚物中所有結構單元的質量分數P為3≤P≤25％。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述帶呋喃基的苯乙烯類共聚物數均分子量Mn為0.1萬<Mn<120萬。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述帶呋喃基的苯乙烯類共聚物數均分子量Mn為5萬≤Mn≤85萬。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述帶呋喃基的苯乙烯衍生物結構單元占共聚物中所有結構單元的質量分數N為0<N≤75％。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述帶呋喃基的苯乙烯衍生物結構單元占共聚物中所有結構單元的質量分數N為5％≤N≤55％。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的多官能度馬來酰亞胺衍生物中含有2個或2個以上的馬來酰亞胺官能團。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述的多官能度馬來酰亞胺衍生物中為N,N'-(4,4'-亞甲基二苯基)雙馬來酰亞胺、N,N'-(1,4-亞苯基)雙馬來酰亞胺、1,2-雙(馬來酰亞胺基乙氧基)乙烷、N,N'-間苯撐雙馬來酰亞胺、1,2-二(馬來酰亞胺)乙烷、1,4-雙(馬來酰亞胺基)丁烷、1,6-二(馬來酰亞胺基)己烷。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的多官能度馬來酰亞胺衍生物中馬來酰亞胺基與帶呋喃基的苯乙烯類共聚物中呋喃基的摩爾比為0.1～1:1。
11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述溶液聚合過程中，有機溶劑為能同時溶解帶呋喃基的苯乙烯類共聚物和多官能度馬來酰亞胺衍生物的溶劑。
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