[發(fā)明專利]一種(Y1-xLnx)2(MoO4)3薄膜的直接制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710608254.5 | 申請(qǐng)日: | 2017-07-24 |
| 公開(公告)號(hào): | CN107522229B | 公開(公告)日: | 2019-10-11 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 武曉鸝;張鐵;龍飛;王瑤瑤;鄒正光 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 桂林理工大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C01G39/00 | 分類號(hào): | C01G39/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 541004 廣西壯*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 薄膜 電沉積溶液 直接制備 成膜 檸檬酸 電沉積反應(yīng) 鼓風(fēng)干燥箱 三電極體系 熱處理 薄膜制備 導(dǎo)電玻璃 粉末形貌 去離子水 無水乙醇 稀土離子 電沉積 管式爐 沉積 水浴 水中 沖洗 耗時(shí) 離子 溶解 | ||
本發(fā)明公開了一種(Y1?xLnx)2(MoO4)3薄膜的直接制備方法。將Y(NO3)3·6H2O或者Y(NO3)3·6H2O和Ln(NO3)3·6H2O溶解于去離子水中配制成稀土離子總濃度為0.005~1mol/L的溶液,并在其中加入EDTA或者檸檬酸、NaOH溶液、Na2MoO4·2H2O、KCl和HNO3,混合均勻后獲得電沉積溶液,置于水浴中,使其溫度達(dá)到所需溫度;在電沉積溶液中插入三電極體系,通過電沉積反應(yīng)在在導(dǎo)電玻璃上沉積一層薄膜,將薄膜分別用去離子水、無水乙醇沖洗,然后置于鼓風(fēng)干燥箱中干燥,再將干燥好的電沉積薄膜置于管式爐進(jìn)行熱處理,制得(Y1?xLnx)2(MoO4)3薄膜。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單,相比于先做粉后成膜的傳統(tǒng)方法,極大地簡(jiǎn)化了薄膜制備方法,同時(shí)避免了粉末形貌對(duì)成膜質(zhì)量的影響;并且本發(fā)明提供的方法操作簡(jiǎn)單,耗時(shí)短,薄膜質(zhì)量好。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于材料學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種(Y1-xLnx)2(MoO4)3薄膜的直接制備方法。
背景技術(shù)
鉬酸鹽體系的稀土發(fā)光材料因其具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和較高的熒光量子效率等優(yōu)點(diǎn)被作為固體照明、平板顯示、激光器等領(lǐng)域的熒光材料,而將熒光材料制備成相應(yīng)的薄膜是發(fā)光材料器件化的一個(gè)重要的前提。目前有多種方法可制備出不同形貌的稀土鉬酸鹽材料,例如溶膠-凝膠法、水熱法、固相法、微波法等。溶膠凝膠法的原理是醇鹽或酯類化合物溶解在有機(jī)溶劑中,經(jīng)過水解反應(yīng),形成活性單體,單體進(jìn)而聚合形成溶膠,令溶膠聚合形成具有一定空間結(jié)構(gòu)的凝膠,再經(jīng)過干燥及熱處理去除其中的有機(jī)物,燒結(jié)固化形成所需的納米材料,該方法制備的鉬酸鹽體系的納米材料多為表面不均一的納米棒,且容易發(fā)生團(tuán)聚,此種形貌的材料不適合做成薄膜;水熱法是創(chuàng)造一個(gè)高溫高壓的環(huán)境,使那些大氣條件下不溶或者難溶的物質(zhì)溶解,或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物,通過控制高壓釜內(nèi)溶液的溫差使反應(yīng)物發(fā)生對(duì)流以形成過飽和狀態(tài)而析出生長(zhǎng)晶體,該方法制備的鉬酸鹽體系的納米材料多呈現(xiàn)為花朵狀,每個(gè)花朵都是由多個(gè)納米片組成,且這些納米片足夠穩(wěn)定,不易分散,因而此類形貌也不適合做成薄膜;固相法一般指利用固相物質(zhì)參加并由相的變化來制造粉體的一種方法,該方法制備出的粉體粒度不夠細(xì),且不均一,因而也不能獲得制備高質(zhì)量薄膜的理想形貌;微波合成法因其技術(shù)特點(diǎn)具有加熱速度快、反應(yīng)速率大、加熱均勻、產(chǎn)品純度高以及反應(yīng)物可以有選擇地調(diào)節(jié)加熱等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于納米材料的合成過程中,但是微波法制備的產(chǎn)物的形貌容易出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象,因此獲得的產(chǎn)品仍然不是制備高質(zhì)量薄膜的理想選擇。
綜上,以上方法合成條件相對(duì)較高,表現(xiàn)在合成溫度高和對(duì)反應(yīng)容器的要求也較高兩個(gè)方面;除微波法外,其他方法的合成過程耗時(shí)較長(zhǎng);最重要的是利用上述方法所得納米材料的形貌不適合制備高質(zhì)量發(fā)光薄膜,這使得其應(yīng)用受到了極大的局限。
(Y1-xLnx)2(MoO4)3具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和較高的熒光量子效率。本發(fā)明采用三電極電化學(xué)沉積法在鍍有導(dǎo)電膜的玻璃基板上直接制備出相應(yīng)薄膜,這對(duì)于材料的器件化具有重要意義。
發(fā)明內(nèi)容
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