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[發明專利]一種磷酸二氫鎂的制備工藝在審

專利信息
申請號: 201710544006.9 申請日: 2017-07-05
公開(公告)號: CN107161971A 公開(公告)日: 2017-09-15
發明(設計)人: 劉林俊;劉利德;俞蒞軍;余國禮;楊曉東 申請(專利權)人: 青海鹽湖工業股份有限公司
主分類號: C01B25/34 分類號: C01B25/34
代理公司: 北京國帆知識產權代理事務所(普通合伙)11334 代理人: 李增朝
地址: 816000 青海省海西*** 國省代碼: 青海;63
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 磷酸 二氫鎂 制備 工藝
【說明書】:

技術領域

發明涉及磷酸二氫鎂制備的技術領域,具體涉及一種采用鹽湖鹵水提鋰過程中產生的廢棄氫氧化鎂濾餅生產磷酸二氫鎂晶體的制備工藝。

背景技術

磷酸二氫鎂又名一代磷酸鎂、磷酸一苦土、磷酸四氫鎂、重磷酸鎂,分子式Mg(H2PO4)2·2H2O或MgH4(PO4)·2H2O,相對分子質量254。

性質:無色結晶或白色粉末或團粒,相對密度1.56(20℃),有吸濕性,易溶于水和酸類,不溶于醇。在100℃下加熱生成無水物,繼續加熱則分解成偏磷酸鎂。

用途:醫藥上用于制造治療風濕性藥品,木制品的阻燃材料和塑料制品的穩定劑,以及高溫粘結劑,在農業上用做化肥添加劑及堿性土壤的改良劑,可制作自清潔涂料(具有自身去除油污的能力)。

生產方法:中和法,即氧化鎂(氫氧化鎂或碳酸鎂)與磷酸中和制得磷酸二氫鎂。

反應方程式為:MgO+2H3PO4+H2O→Mg(H2PO4)2·2H2O

在中和反應槽加入磷酸加熱至80-90℃,在不斷攪拌下緩慢加入氧化鎂(氫氧化鎂或碳酸鎂)進行反應,當PH≈3時停止加料,進行自然澄清或過濾機過濾,將清液蒸發濃縮至出現晶種時,把漿料送去冷卻結晶后,進行離心分離、干燥、包裝,即得到Mg(H2PO4)2·2H2O產品。

雖然以固體含鎂物質為原料的生產工藝相較于以液體含鎂物質為原料的生產工藝生產成本更低,但是該種工藝會形成新的酸性土壤廢棄物,因此不符合綠色環保理念的要求,屬于目前正在淘汰的工藝。

由于鹽湖鹵水中含有較高濃度的鎂離子,在提鋰工藝中仍會有大量的鎂離子存在于鋰脫附液中,在處理鋰脫附液的過程中,通常將鎂離子轉化為氫氧化鎂并經壓濾形成濾餅而脫除。雖然氫氧化鎂材料是目前公認的橡塑行業中具有阻燃、抑煙、填充三重功能的優秀阻燃劑材料,其廣泛應用于橡膠、化工、建材、塑料及電子、不飽和聚酯和油漆、涂料等高分子材料中,但是在鹽湖鹵水提鋰的工藝中處理得到的氫氧化鎂濾餅由于其含量不高、結晶形貌和分散性不符合作為填充劑和阻燃劑的要求而通常會被直接廢棄,大量廢棄物的掩埋,既增加了掩埋成本又造成了資源浪費。因此,若能將該廢棄的氫氧化鎂濾餅利用來生產磷酸二氫鎂,既能解決該廢棄的氫氧化鎂濾餅掩埋的問題,又能有效減少磷酸二氫鎂的制備成本,符合綠色循環經濟的理念。

發明內容

為此,本發明提出了一種可以解決上述問題的至少一部分的新型磷酸二氫鎂的制備工藝。

根據本發明的一個方面,提供了一種磷酸二氫鎂的制備工藝,包括如下步驟:

S1100除雜、提取氫氧化鎂物料步驟:以鹽湖鹵水提鋰工藝中形成的氫氧化鎂濾餅作為原料,對所述氫氧化鎂濾餅進行除雜處理,以提取出所述氫氧化鎂濾餅中的氫氧化鎂物料,所述氫氧化鎂物料中Cl-的質量分數為0.001%以下;

S1200制備磷酸鎂溶液步驟:將所述氫氧化鎂物料與磷酸溶液按照氫氧化鎂和磷酸的摩爾之比為1:2混合,根據反應方程式:Mg(HO)2+2H3PO4=Mg(H2PO4)2+2H2O,發生中和反應形成磷酸鎂溶液;

S1300結晶、分離、干燥步驟:所述磷酸鎂溶液經結晶工序形成磷酸二氫鎂結晶初體,所述磷酸二氫鎂結晶初體經分離工序、干燥工序,制得磷酸二氫鎂晶體。

可選地,根據本發明的一個實施方式,S1100對所述氫氧化鎂濾餅進行除雜處理包括如下步驟:

S1101形成第一稠狀物步驟:在所述氫氧化鎂濾餅中加水,攪拌混合,形成第一稠狀物;

S1102形成第二稠狀物步驟:加熱所述第一稠狀物至40~50℃后,攪拌所述第一稠狀物20~40min,形成第二稠狀物;

S1103形成第二濾餅步驟:壓濾所述第二稠狀物以形成第二濾餅;

S1104形成第三濾餅步驟:采用脫鹽水洗滌所述第二濾餅,以形成第三濾餅并作為S1200步驟中的所述氫氧化鎂物料來使用。

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