技術領域

本發明涉及農藥技術領域，具體涉及三嗪酮類化合物領域。

背景技術

隨著環境保護意識越來越強烈，人們越來越意識到毒性過大的農藥已不適合現代農業，傳統農藥效率低下，使用量過大，濫用農藥品過多，不僅造成資源浪費、成本增加，也是造成環境污染和農業面臨污染的重要成因，因此，尋找一種高安全性、高效、低成本、低殘留、對環境無公害的農藥已迫在眉睫。

發明內容

本發明的目的提供一種制備吡嗪酮的工藝方法，采用該制備工藝，工藝制備簡單，產率高，中間污染物少，易處理。

發明內容如下：A.向乙酸乙酯中滴加水合肼，氮氣保護下，回流反應2-5 小時，反應溫度為60-90℃，反應生成乙酰肼；

B.向三口燒瓶中加入縛酸劑、CH2Cl2和蒸餾水，將乙酰肼溶解在蒸餾水中加入到三口燒瓶中，磁力攪拌下，滴加固體光氣的二氯甲烷溶液，反應2-5小時，反應溫度為10-30℃，反應制得噁二唑酮；

C.將氫化鈉溶解在DMF溶液中，將噁二唑酮溶解在DMF中，緩慢將噁二唑酮溶液滴加到氫化鈉中，反應時間為1-3小時，反應結束后，滴加一氯丙酮，滴加完成后繼續反應10-20小時，制得丙酮基噁二唑酮；

D.將水合肼和異丙酮混合均勻，磁力攪拌，70-90℃下，滴加丙酮基噁二唑酮的異丙醇溶液，滴加結束后回流反應，反應結束制得乙酰氨基三嗪酮；

E.將乙酰氨基三嗪酮溶解在甲醇中，磁力攪拌下，加入鹽酸溶液，反應溫度為40-60℃，反應時間為1-3小時，反應結束后制得氨基三嗪酮；

F.將氨基三嗪酮、3-醛基吡啶、甲醇和水加入到反應釜中，25℃反應3小時，加熱至60℃，恒溫反應4-6小時，制得吡嗪酮。

進一步的：所述步驟A中，乙酸乙酯和水合肼的物質的量比為：1：1-3:1。

進一步的：所述步驟B中，縛酸劑為NaHCO₃，固體光氣與乙酰胺的物質的量比為：0.2:1-0.8:1，乙酰胺與縛酸劑的物質的量比為：0.8:1-1.5:1。

進一步的：所述步驟C中，氫化鈉與噁二唑酮的物質的量比為1:1-1.5:1。

進一步的：所述步驟D中，水合肼與丙酮基噁二唑酮的物質的量比為 0.9:1-1.2:1。

進一步的：所述步驟F中，鹽酸與乙酰氨基三嗪酮的物質的量比為1:1-1.3:1。在本發明中，采用固體光氣代替光氣反應，避免了生產過程使用劇毒光氣，對環境和人體造成巨大傷害。并且在步驟B中采用兩相法合成噁二唑酮，乙酰胺溶解在水中，固體光氣溶解在二氯甲烷中，避免了使用單相法耗費大量的有機溶劑。

本發明工藝方法制備吡啶酮制備工藝簡單可行、對環境污染小、產率高，能有效降低成本。

具體實施例：

A.將乙酸乙酯加入到帶有回流冷凝裝置的三口燒瓶中油浴加熱至回流，滴加水合肼，氮氣保護下，回流反應3小時，反應溫度為80℃，反應結束后冷卻，然后加壓蒸餾，冷卻得到乙酰肼，乙酸乙酯與水合肼的物質的量比為1.2:1，反應產率為96％；

B.向三口燒瓶中加入NaHCO₃、CH₂Cl₂和蒸餾水，將乙酰肼溶解在蒸餾水中加入到三口燒瓶中，磁力攪拌下，滴加固體光氣的二氯甲烷溶液，反應3小時，反應溫度為20℃，反應制得噁二唑酮；固體光氣與乙酰胺的物質的量比為：0.4:1，乙酰胺與縛酸劑的物質的量比為：1:1，產率為85％。

C.將氫化鈉溶解在DMF溶液中，將噁二唑酮溶解在DMF中，緩慢將噁二唑酮溶液滴加到氫化鈉中，反應時間為3小時，反應結束后，滴加一氯丙酮，滴加完成后繼續反應16小時，制得丙酮基噁二唑酮，氫化鈉濃度高于90％,氫化鈉與噁二唑酮的物質的量比為1.2:1.

D.將水合肼和異丙酮混合均勻，磁力攪拌，80℃下，滴加丙酮基噁二唑酮的異丙醇溶液，滴加結束后回流反應，反應結束制得乙酰氨基三嗪酮,水合肼與丙酮基噁二唑酮的物質的量比為1:1，產率為93％。

E.將乙酰氨基三嗪酮溶解在甲醇中，磁力攪拌下，加入鹽酸溶液，反應溫度為50℃，反應時間為2小時，反應結束后降至室溫，用氫氧化鈉溶液調至PH為中性，反應減壓濃縮旋蒸掉溶劑，之后加入無水乙醇，充分攪拌，抽濾除去無機鹽，用異丙醇重結晶，抽濾烘干制得氨基三嗪酮，鹽酸與乙酰氨基三嗪酮的物質的量比為1.1:1,產率為98％。

F.將氨基三嗪酮、3-醛基吡啶、甲醇和水加入到反應釜中，25℃反應3小時，加熱至60℃，恒溫反應5小時，制得吡嗪酮。

以上所述僅為本發明的較佳實施例，凡在本發明的原則之內，所作的任何修改、改進、替換等，應包含在本發明的保護范圍之內。