本發(fā)明公開了一種高純度6′?羥基?爵床定B的制備方法，包括以下步驟：(1)爵床藥材的浸提、濃縮；(2)萃取；(3)柱層析；(4)重結(jié)晶。本發(fā)明提供的一種高純度6′?羥基?爵床定B的制備方法，分離提取步驟簡單，操作容易，條件溫和易控制。本發(fā)明制備方法克服了傳統(tǒng)制備方法中分離步驟多，不易制備，需要借助大型儀器設(shè)備才能提純等問題。本發(fā)明的制備方法在不利用貴重儀器的條件下，可以快速、準(zhǔn)確分離和大量制備6′?羥基?爵床定B。本發(fā)明方法經(jīng)濟高效，通過本發(fā)明方法制備得到的6′?羥基?爵床定B純度達到99％以上。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高純度6′-羥基-爵床定B的制備方法，具體屬于藥材提取技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

爵床Justicia procumbensL.系爵床科草本植物，主要分布于秦嶺以南至西南地區(qū)，貴州全省各地均產(chǎn)，資源十分豐富，該品種自東漢以前便收載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，具有清熱解毒、活血的功效，主要用于治療感冒發(fā)熱、咳嗽、咽痛、瘧疾、腎盂腎炎、乳糜尿、肝硬化腹水、疳積等癥，外用治療癰瘡癤腫、跌打損傷。大量研究表明：該藥材在抗腫瘤、抗病毒及抗血小板凝集等方面具有較為顯著的生物活性，其主要活性物質(zhì)便是以6′-羥基-爵床定B(6'-hydroxy justicidinB)、爵床定B(justicidin B)等木脂素類成分為主的代謝組分。在醫(yī)藥領(lǐng)域，它們即可作為單體進行化學(xué)藥物開發(fā)，也可作為指標(biāo)性成分監(jiān)測爵床藥材的質(zhì)量，實現(xiàn)經(jīng)濟與社會雙重效益。

ZL201410266261.8(一種從爵床草中提取爵床定A的方法)中公開的是爵床定A提取方法。爵床定A和爵床定B兩者結(jié)構(gòu)不同，所采用的提取工藝也不同。目前，國內(nèi)外從爵床中提取6′-羥基-爵床定B主要使用經(jīng)典化學(xué)提取、分離方法，但這些方法難以實現(xiàn)經(jīng)濟、快速、準(zhǔn)確分離和高純度制備。現(xiàn)有技術(shù)從爵床植物中提取6′-羥基-爵床定B分離步驟多，不易制備，需要借助大型儀器設(shè)備才能提純。因此，研究一種分離步驟少，制備簡單，能夠制備得到高純度6′-羥基-爵床定B的制備方法，顯得尤為必要。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種高純度6′-羥基-爵床定B的制備方法，步驟簡單，易操作，能夠得到高純度6′-羥基-爵床定B。

為了實現(xiàn)上述目標(biāo)，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：

一種高純度6′-羥基-爵床定B的制備方法，包括以下步驟：(1)爵床藥材的浸提、濃縮；(2)萃取；(3)柱層析；(4)重結(jié)晶。

進一步地，前述高純度6′-羥基-爵床定B的制備方法，包括以下步驟：

(1)爵床藥材的浸提、濃縮：取爵床藥材全草粉碎，加入三氯甲烷或二氯甲烷，浸泡，過濾，收集濾液；藥渣重復(fù)浸提2～3次，濾過，收集濾液，合并濾液，減壓濃縮回收溶劑，得爵床浸膏；

(2)萃取：取步驟(1)所得爵床浸膏先加入蒸餾水完全溶解，隨后加入石油醚和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶劑，搖勻，萃取，減壓濃縮回收溶劑后，取上層萃取物；

(3)柱層析：取步驟(2)所得上層萃取物加入甲醇溶解，以微孔樹脂進行柱層析，純甲醇洗脫去除葉綠素后，減壓濃縮回收溶劑，備用；再以硅膠進行柱層析，采用甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶液進行等度洗脫，收集樣品，TLC檢測不到所需組分為止，合并，減壓濃縮回收溶劑，得6′-羥基-爵床定B粗品；

(4)重結(jié)晶：取步驟(3)所得6′-羥基-爵床定B粗品，用甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶劑進行重結(jié)晶，過濾即得6′-羥基-爵床定B純品。

優(yōu)選地，前述高純度6′-羥基-爵床定B的制備方法，包括以下步驟：

(1)爵床藥材的浸提、濃縮：取爵床藥材全草粉碎，加入其體積2～5倍量的三氯甲烷或二氯甲烷，浸泡24h～36h，過濾，收集濾液；藥渣重復(fù)浸提2～3次，濾過，收集濾液，合并濾液，減壓濃縮回收溶劑，得爵床浸膏；