[發(fā)明專利]一種高純度爵床定B的制備工藝有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710482581.0 | 申請(qǐng)日： | 2017-06-22 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN107200728B | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-07-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李齊激;楊小生;許晶晶;楊艷;廖秀;李立郎 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 貴州省中國(guó)科學(xué)院天然產(chǎn)物化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 |
| 主分類號(hào)： | C07D407/04 | 分類號(hào)： | C07D407/04 |
| 代理公司： | 北京聯(lián)創(chuàng)佳為專利事務(wù)所(普通合伙) 11362 | 代理人： | 郭防;王培境 |
| 地址： | 550014 貴州*** | 國(guó)省代碼： | 貴州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 純度 爵床 制備 工藝 | ||
1.一種爵床定B的制備工藝，其特征在于：包括以下步驟：
(1)爵床藥材的浸提、濃縮：取爵床藥材全草粉碎，加入三氯甲烷或二氯甲烷，浸泡，過(guò)濾，收集濾液；藥渣重復(fù)浸提2次，濾過(guò)，收集濾液，合并3次濾液，減壓濃縮回收溶劑，得爵床浸膏；
(2)萃取：取步驟(1)所得爵床浸膏先加入蒸餾水完全溶解，隨后加入石油醚和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶劑，搖勻，萃取，減壓濃縮回收溶劑后，取下層萃取物；
(3)柱層析：取步驟(2)所得下層萃取物加入甲醇溶解，以微孔樹(shù)脂進(jìn)行柱層析，純甲醇洗脫去除葉綠素后，減壓濃縮回收溶劑，備用；再以硅膠進(jìn)行柱層析，采用石油醚和乙酸乙酯或丙酮的混合溶液進(jìn)行等度洗脫，收集樣品，TLC檢測(cè)不到所需組分為止，合并，減壓濃縮回收溶劑，得爵床定B粗品；
(4)重結(jié)晶：取步驟(3)所得爵床定B粗品，用甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，過(guò)濾即得爵床定B純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的爵床定B的制備工藝，其特征在于：包括以下步驟：
(1)爵床藥材的浸提、濃縮：取爵床藥材全草粉碎，加入其體積3～5倍量的三氯甲烷或二氯甲烷，浸泡24h～48h，過(guò)濾，收集濾液；藥渣重復(fù)浸提2次，濾過(guò)，收集濾液，合并3次濾液，減壓濃縮回收溶劑，得爵床浸膏；
(2)萃取：取步驟(1)所得爵床浸膏，先加入爵床浸膏體積3～5倍量的蒸餾水完全溶解，隨后加入爵床浸膏體積4～6倍量的三氯甲烷或二氯甲烷和爵床浸膏體積1倍量的石油醚，搖勻，萃取，減壓濃縮回收溶劑后，取下層萃取物；
(3)柱層析：取步驟(2)所得下層萃取物加入其體積2-3倍量的甲醇溶解，以微孔樹(shù)脂進(jìn)行柱層析，采用純甲醇洗脫去除葉綠素后，減壓濃縮回收溶劑，備用；再以硅膠進(jìn)行柱層析，采用石油醚和乙酸乙酯或丙酮的混合溶液進(jìn)行等度洗脫，洗脫量達(dá)到進(jìn)行柱層析萃取物體積的50-60倍量時(shí)開(kāi)始收集樣品，TLC檢測(cè)不到所需組分為止，合并，減壓濃縮回收溶劑，得爵床定B粗品；
(4)重結(jié)晶：取步驟(3)所得爵床定B粗品，用甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，過(guò)濾即得爵床定B純品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的爵床定B的制備工藝，其特征在于：所述步驟(3)中，微孔樹(shù)脂的加入量為下層萃取物重量的50～100倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的爵床定B的制備工藝，其特征在于：所述步驟(3)中，硅膠的加入量為去除葉綠素后的下層萃取物重量的50～100倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的爵床定B的制備工藝，其特征在于：所述步驟(3)中，石油醚和乙酸乙酯或丙酮的混合溶液中，石油醚與乙酯乙酯或丙酮的體積比為：10～15︰1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的爵床定B的制備工藝，其特征在于：所述步驟(3)中，以硅膠進(jìn)行柱層析時(shí)，柱直徑與長(zhǎng)度比例為3:40。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的爵床定B的制備工藝，其特征在于：所述步驟(4)中，甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶劑中，三氯甲烷或二氯甲烷與甲醇的體積比為：150～200︰1。
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