[發明專利]多級結構二氧化鈦納米線陣列及其制備方法有效
| 申請號： | 201710452367.0 | 申請日： | 2017-06-15 |
| 公開（公告）號： | CN107445199B | 公開（公告）日： | 2019-11-19 |
| 發明（設計）人： | 李效民;陳永博;徐小科;高相東;畢志杰;何曉利 | 申請（專利權）人： | 中國科學院上海硅酸鹽研究所 |
| 主分類號： | C01G23/047 | 分類號： | C01G23/047;C01G23/053;B82Y40/00;H01G9/20;H01G11/46 |
| 代理公司： | 31261 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) | 代理人： | 曹芳玲;熊子君<國際申請>=<國際公布> |
| 地址： | 200050 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 多級 結構 氧化 納米 陣列 及其 制備 方法 | ||
1.一種多級結構二氧化鈦納米線陣列的制備方法，其特征在于，是由二氧化鈦納米線形成的陣列，所述二氧化鈦納米線為多級結構，包括二氧化鈦單晶納米線和包覆于所述二氧化鈦單晶納米線表面的二氧化鈦納米顆粒；所述制備方法包括以下步驟：
（1）在基底上形成二氧化鈦籽晶層；
（2）將形成有二氧化鈦籽晶層的基底置于水熱前驅液中進行水熱反應以在基底上附著二氧化鈦單晶納米線陣列； 以及
（3）在二氧化鈦單晶納米線上層-層沉積二氧化鈦納米顆粒；
步驟（3）包括如下步驟：
（3-1）將附著有二氧化鈦單晶納米線陣列的基底浸涂二氧化鈦前驅體；和
（3-2）浸涂后進行熱處理，所述熱處理是在氣氛中于100～600℃保持30～240分鐘，或者是在水中于100～200℃保持5～24小時；
步驟（3-1）包括：將附著有二氧化鈦單晶納米線陣列的基底順次浸漬于二氧化鈦前驅體溶液、乙醇、水、和乙醇，每次浸漬時間為5～150秒；
所述二氧化鈦納米顆粒為非晶、多晶或納米晶，粒徑為2～15 nm，包覆厚度為2～80nm，所述陣列在著色電壓為-1.6V時，電致變色對比度為25～40%，在著色電壓為-2.0V時，電致變色對比度為30～46%。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述基底為透明導電玻璃。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述基底為可見光透過率在85%以上的透明導電玻璃。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二氧化鈦單晶納米線的直徑為50～200 nm，長度為1～20 μm。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述二氧化鈦籽晶層的厚度為5～30nm。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）包括：將基底浸在0.01～0.10M TiCl4溶液中，于50～120 ℃保持10～60分鐘，取出后在450～550℃熱處理30～120分鐘。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述水熱前驅液含有鈦酸酯和酸，鈦酸酯和酸的體積比為1：15～80。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述鈦酸酯為鈦酸四丁酯，所述酸為鹽酸；
水熱反應溫度為100～180℃，水熱反應時間為2～12小時。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在二氧化鈦前驅體、乙醇、水和乙醇中各浸漬一次為一個循環，重復該循環1～90次。
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