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[發明專利]一種快速檢測有機半導體溴化反應產物組成的紫外可見吸收光譜分析法有效

專利信息
申請號: 201710419938.0 申請日: 2017-06-06
公開(公告)號: CN107247029B 公開(公告)日: 2020-01-21
發明(設計)人: 陸振歡;張偉明;徐金海;林金松;蘇瀟帆;林富歡;覃興寧 申請(專利權)人: 桂林理工大學
主分類號: G01N21/31 分類號: G01N21/31
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 541004 廣西壯*** 國省代碼: 廣西;45
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 快速 檢測 有機半導體 反應 產物 組成 紫外 可見 吸收 光譜分析
【說明書】:

發明公開了一種快速檢測有機半導體溴化反應產物組成的紫外可見吸收光譜分析法。該方法步驟為:先將有機半導體的兩種溴代產物按不同比例混合溶于有機溶劑,并測試其紫外?可見吸收光譜;根據不同組成比例混合溶液的吸收曲線形狀,分別計算其積分面積、峰寬、峰高、混合溶液的吸收曲線與原料吸收曲線相減后得到的峰高等數據,分別將上述數據與其組成比例聯系,即可得到多個計算公式,通過實驗驗證出最優公式;測試未知產物組成比例的有機半導體溴化反應原液吸收曲線,即可通過這些公式計算得到產物組成比例。該方法操作快捷,成本低廉,為有機半導體工業化生產領域,提供了一種快速檢測溴化反應產物組成比例的新技術。

技術領域

本發明涉及一種快速檢測有機半導體溴化反應產物組成的新方法。

背景技術

有機半導體,即電導率介于金屬和絕緣體之間且具有半導體性質的有機材料,主要包括一些含有共軛結構的有機小分子和聚合物。與無機半導體相比,有機半導體具有分子結構多樣易變、成膜性好、制備工藝簡單、成本低廉、環境穩定性好以及可制作成大面積柔性器件等優點。因此,其在太陽能電池、場效應晶體管和電致發光領域具有廣泛的應用。

設計合成新型的有機半導體材料中,為改善其半導體性能,通常手段是在其芳香環上引入一些功能性基團進行分子修飾,而有機半導體分子的溴化產物則是引入功能基團反應中不可或缺的前驅體。在溴化反應中,常常會出現一溴代、二溴代、三溴代、四溴代等等多個溴代產物,難以控制反應條件使只產生一種產物。因此,在有機半導體工業化生產中,需要采用快速檢測產物組成的分析方法,監控實際反應情況,從而及時采取合適的處理措施。

目前,常用的檢測方法主要是氣相/液相色譜法、核磁共振法。但是這些方法的儀器設備昂貴,檢測速度慢,難以符合工業分析簡單便捷的要求。而紫外-可見吸收光譜法具有儀器設備便宜、樣品前處理簡單、檢測速度快等優點,符合簡單便捷的要求。但常見的紫外-可見吸收光譜分析法要求不同物質的特征吸收峰出現在不同波長位置,有機半導體溴化反應產物的特征吸收峰均出現在相同波長位置,并不符合這個前提。因此,提供一種快速檢測有機半導體溴化反應產物組成的紫外可見吸收光譜分析法,對有機半導體工業化生產具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種快速檢測有機半導體溴化反應產物組成的紫外可見吸收光譜分析法。

本發明所提供快速檢測分析方法為:測試有機半導體溴化反應產物混合溶液的紫外-可見吸收光譜曲線,將曲線特征峰的積分面積、峰寬、峰高、及其與原料吸收曲線相減后得到的峰高等數據,代入這些數據與其組成比例之間的關系式,計算出其組成比例數值。

本發明所提供快速檢測分析方法可應用的有機半導體材料包括但不限于苝酰亞胺(PDIs)、萘酰亞胺(NDIs)、酞菁(Pc)、吡咯并吡咯二酮(DPP)等等,其結構式如下式所示,式中R可代表任意基團:

本發明中所提供混合溶液曲線特征峰的積分面積、峰寬、峰高、及其與原料吸收曲線相減后得到的峰高等數據與其組成比例之間的關系式,按照下述方法得到:

(1)先將有機半導體的任意兩種溴化產物按摩爾比由1:0至0:1多種不同比例混合,溶于易溶解兩者的有機溶劑中,分別測試上述混合溶液的紫外-可見吸收光譜曲線。

(2)分別計算上述混合溶液吸收光譜曲線特征峰的積分面積、峰寬、峰高、混合溶液的吸收曲線與原料吸收曲線相減后得到的峰高等數據,分別將上述數據與其組成比例聯系,即可得到多個計算公式。

(3)對得到的上述數據與組成比例關系式進行驗證,篩選最優計算公式:進行該有機半導體溴化反應,終止反應后,取反應原液稀釋并測試其紫外可見吸收光譜曲線,根據曲線使用上述多個公式計算出反應原液中溴化產物的組成比例;通過色譜柱分離提純溴化產物,分別稱重并計算實際組成比例,對比公式計算結果,篩選出最符合實際結果的計算公式。最終得到快速檢測有機半導體溴化反應產物組成的計算公式。

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