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[發明專利]香豆素熒光探針的制備方法及其應用有效

專利信息
申請號: 201710338890.0 申請日: 2017-05-15
公開(公告)號: CN107021953B 公開(公告)日: 2019-11-08
發明(設計)人: 但飛君;魯茜;劉瑤 申請(專利權)人: 三峽大學
主分類號: C07D405/14 分類號: C07D405/14;C09K11/06;G01N21/64;G01N21/31
代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103 代理人: 蔣悅
地址: 443002*** 國省代碼: 湖北;42
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 次氯酸根離子 香豆 檢測 制備 紫外可見分光光度法 熒光分光光度法 苯并咪唑 二乙胺基 熒光探針 熒光 探針 喹啉 氯酸根離子 定量檢測 裸眼可見 淡黃色 甲酰基 亮黃色 乙烯基 紫外燈 橘黃色 痕量 可用 色變 縮合 應用
【說明書】:

發明提供了一個香豆素的熒光探針,制備方法及其在次氯酸根離子檢測上的應用。具體涉及的探針為3?[2?[8?(1H?苯并咪唑?2?基)喹啉?2?基]乙烯基]?7?二乙胺基香豆素。它是以2?甲基?8?(1H?苯并咪唑?2?基)喹啉和3?甲?;?7?二乙胺基香豆素為原料經縮合制備得到的。次氯酸根離子與探針C作用后,裸眼可見C溶液由橘黃色變成淡黃色,在365nm紫外燈下,溶液由橘黃色熒光變成亮黃色熒光。紫外可見分光光度法檢測次氯酸根離子的最低檢測限4.6698×10?8mol/L,熒光分光光度法檢測次氯酸根離子的最低檢測限為2.1037×10?8mol/L。本發明可用紫外可見分光光度法和熒光分光光度法對不同來源的樣品微/痕量氯酸根離子的定量檢測。

技術領域

本發明涉及離子分析檢測技術領域,特指一種次氯酸根離子顯色劑及其制備方法和應用。

背景技術

作為生命內重要的活性氧之一,次氯酸根離子參與了生命體眾多的生理過程,是正常的細胞代謝副產品之一,在生命活動中發揮著重要的作用。另一方面,次鹵酸鹽作為一種有效的抗菌劑和漂白劑也被廣泛應用于日常生活中。但是過量的次氯酸根離子也會導致組織損傷,并引發系列疾病,如心血管疾病、腎病、肺損傷、關節炎、哮喘,甚至癌癥等。由于次氯酸根離子在環境和生物樣品廣泛存在,因此檢測環境(水樣)和生命體系中的次氯酸含量越來越引起人們的關注。

目前已建立的檢測次氯酸根離子的方法包括碘量滴定法、電化學法、分光光度法和熒光分析法。近年來,由于科學技術的不斷發展,以紫外可見分光光度法、熒光分分光光度法因所需儀器相對簡單、選擇性和靈敏度高、檢測范圍廣、響應時間快速,并且檢測過程對樣品沒有破壞,對細胞危害小等特點在環境、生命、醫藥等領域的應用越來越廣泛。

比率型的探針是在兩個不同波長下測定熒光強度(或吸光度),并以其比值作為測定信號,因此其可以通過內置的校正消除環境因素、光源穩定性、探針濃度等因素的干擾,從而使檢測結果不受光源強度、儀器靈敏度、探針濃度、環境因素的影響,克服了傳統熒光探針所存在的缺點,故比率型熒光探針分子可以得到更精確的檢測結果,進而提高檢測方法的靈敏度和更寬的動態響應范圍,受到了越來越多的關注。此外,基于比色基的紫外可見光、熒光檢測能實現次氯酸根離子含量的原位檢測和實時監控,在環境、生命、醫藥等領域有良好的應用前景。

發明內容

本發明的目的在于提供一種比率型檢測次氯酸根離子的探針C,該探針為3-[2-[8-(1H-苯并咪唑-2-基)喹啉-2-基]乙烯基]-7-二乙胺基香豆素。

本發明的另一目的在于提供一種比率型檢測次氯酸根離子的熒光探針C的制備方法,包括如下步驟:向兩口瓶中加入2-甲基-8-苯并咪唑基喹啉和3-甲?;?7-二乙胺基香豆素,裝上分水器,滴加正丁醇,加熱攪拌使固體溶解,加入催化劑,攪拌回流反應;反應結束后純化得到探針C。

所述的制備方法中2-甲基-8-(1H-苯并咪唑-2-基)喹啉和3-甲?;?7-二乙胺基香豆素的摩爾比為1:0.8~3。

所述的溶劑為極性溶劑,包括乙醇或丙醇或正丁醇或戊醇,優選正丁醇。

所述的催化劑為堿和酸,其中堿為哌啶或吡啶或N,N-二甲基吡啶或碳酸鈉或碳酸鉀,酸為乙酸或乙酸酐或硫酸,優選哌啶和乙酸,且哌啶和乙酸的摩爾比為1:0.5~4。

所述的純化方法為打漿洗滌法,濾餅用二氯甲烷溶解,加入醇包括甲醇或乙醇或丙醇或正丁醇,優選乙醇,析出固體。

所述的純化步驟為硅膠柱層析,洗脫液為石油醚與乙酸乙酯的混合溶液,石油醚與乙酸乙酯的體積比為0-1:3-100。

本發明的又一目的在于比率型檢測次氯酸根離子的探針C在次鹵酸根離子分析檢測上作為顯色指示劑上的應用。

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