[發明專利]一種液態籠型倍半硅氧烷及其制備方法在審
| 申請號: | 201710286906.8 | 申請日: | 2017-04-27 |
| 公開(公告)號: | CN107033354A | 公開(公告)日: | 2017-08-11 |
| 發明(設計)人: | 王行柱;劉敏淵;肖啟振;閆磊 | 申請(專利權)人: | 湘潭大學 |
| 主分類號: | C08G77/388 | 分類號: | C08G77/388;C08G77/26;C08L63/00;C08L83/08 |
| 代理公司: | 北京金智普華知識產權代理有限公司11401 | 代理人: | 楊采良 |
| 地址: | 411105 湖南省湘*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 液態 籠型倍半硅氧烷 及其 制備 方法 | ||
1.一種液態的籠型倍半硅氧烷,其特征在于,所述液態的籠型倍半硅氧烷的結構式如下:
2.一種如權利要求1所述液態籠型倍半硅氧烷制備方法,其特征在于,所述液態籠型倍半硅氧烷制備方法以氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷為原料,首先通過水解縮合合成固態的氨乙基氨丙基籠型倍半硅氧烷,后與小分子N,N-二乙氨基-1,2-環氧丙烷反應制得液態的籠型倍半硅氧烷;具體包括以下步驟:
步驟一,在圓底燒瓶中加入去離子水、四丁基氫氧化銨、異丙醇,攪拌并升溫,滴加氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷,攪拌后升溫,反應;過濾得到白色粉末,真空干燥,得到固態的氨乙基氨丙基籠型倍半硅氧烷;
步驟二,在燒瓶中加入環氧氯丙烷和二乙胺,緩慢滴加去離子水;反應,然后降溫;將氫氧化鈉溶于水中配成溶液加入到反應瓶中,再繼續攪拌;用分液漏斗分出有機相,經水洗、萃取、干燥處理,制得N,N-二乙氨基-1,2-環氧丙烷;
步驟三,取N,N-二乙氨基-1,2-環氧丙烷于四口燒瓶中,升溫,將合成的氨乙基氨丙基籠型倍半硅氧烷溶于甲醇中;然后在攪拌條件下緩慢滴加到裝有N,N-二乙氨基-1,2-環氧丙烷的四口燒瓶中,回流反應;停止反應后蒸發除去溶劑,烘去剩余溶劑,得黃色黏稠液體,即為所述的液態籠型倍半硅氧烷。
3.如權利要求2所述的液態籠型倍半硅氧烷制備方法,其特征在于,步驟一具體包括:在圓底燒瓶中加入去離子水、四丁基氫氧化銨、異丙醇,三者質量比為8-15:0.18-0.24:25-35,攪拌并升溫至30℃,緩慢滴加氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷40.25g,攪拌5h后升溫至78℃,反應19h;過濾得到白色粉末,真空干燥24h,得到固態的氨乙基氨丙基籠型倍半硅氧烷。
4.如權利要求2所述的液態籠型倍半硅氧烷制備方法,其特征在于,步驟二具體包括:在燒瓶中加入37g環氧氯丙烷和28.8g二乙胺,緩慢滴加12g去離子水,在29℃反應6h,然后降溫到22℃,將16g氫氧化鈉溶于30.4ml水中配成溶液加入到反應瓶中,再繼續攪拌40min;用分液漏斗分出有機相,經水洗、萃取、80℃真空干燥24h處理,制得N,N-二乙氨基-1,2-環氧丙烷。
5.如權利要求2所述的液態籠型倍半硅氧烷制備方法,其特征在于,步驟三具體包括:取5.08gN,N-二乙氨基-1,2-環氧丙烷于四口燒瓶中,升溫至70℃,將合成的1.76g氨乙基氨丙基籠型倍半硅氧烷溶于25.28g甲醇中,然后在攪拌條件下緩慢滴加到裝有N,N-二乙氨基-1,2-環氧丙烷的四口燒瓶中,70℃回流反應4h;停止反應后蒸發除去溶劑,于80℃烘去剩余溶劑,得黃色黏稠液體,即為所述的液態籠型倍半硅氧烷。
6.如權利要求2所述的液態籠型倍半硅氧烷制備方法,其特征在于,所述液態籠型倍半硅氧烷化學分子式合成路線具體為:
7.一種利用權利要求1所述的液態籠型倍半硅氧烷制備的橡膠。
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