本發明公開了一種氧化吡哆醇鹽酸鹽制備吡哆醛鹽酸鹽的方法，采用可溶解性錳鹽和氧化劑均相氧化吡哆醇鹽酸鹽得到吡哆醛鹽酸鹽。本發明易操作，反應速度快、得率高；得率達94%以上。

技術領域

本發明涉及一種氧化吡哆醇鹽酸鹽制備吡哆醛鹽酸鹽的方法。

背景技術

吡哆醛(pyridoxal，PL)是維生素B6的組成成分之一。是氧化吡哆醇所得到的醛。在中性和堿性中不穩定，易發生光解。對乳鏈球菌(Streptococcuslactis)生長有影響，其效應較可行吡哆醇大數千倍，這種作為恢復酪氨酸脫羚酶作用的物質，是1942年從臟器的提取物中被發現的。在生物體內的作用是形成磷酸吡哆醛。具有很多酶的輔酶作用。因此不僅其本身在醫藥、生物學領域被廣泛研究和使用，與其相關的產物也被進行深入的研究。

吡哆醛等相關產物的相應的制備方法也經過了不少研究人員的研究和探索。方丁等在1978年提及了二氧化錳鹽酸溶液氧化吡哆醇制備吡哆醛工藝。王淑美在1983年同樣采用了二氧化錳鹽酸溶液氧化吡哆醇制備吡哆醛工藝，相比當時的技術而言，進步十分明顯。不過仍然存在著二氧化錳高度過量，反應時間過長的問題。何地平在2004采用超聲波強化反應，有效的將反應時間從5小時減少到30分鐘，二氧化錳用量也大幅度下降。但是超聲波存在電聲轉化效率低下問題，同時超聲波輻射距離較短，正常的K3000反應釜存如果想全面超聲波強化，至少需要8~10個超聲頭，設備制造時還需要考慮流場均勻性、設備密封性，造價高昂。工業化前景黯淡。同時還存在著二氧化錳被超聲波粉碎之后顆粒及其細小與產物分離困難的問題。

1998年P.麥多尼斯申請了一篇國際專利，在中國地區也進行了保護，其權利要求保護了二氧化錳鹽酸體系的特殊反應條件。權利要求保護，反應在14℃，pH=5.1條件下進行。并且在實施實例中提及了二氧化錳的回收再利用，但是沒有提及其回收再利用的二氧化錳催化活性大幅度減低的問題。2009年陸建剛等在發明中也僅僅提及了活性二氧化錳硫酸體系氧化吡哆醇制備吡哆醛，沒有提及其余相關的權利要求。

結合以上的文獻和現實的情況，多位研究人員或多或少的解決了一些吡哆醇氧化制備吡哆醛過程中的問題，但是也或多或少存在或引進了新的問題。總之采用二氧化錳作為催化劑，因此這個反應目前依然是非均相的，所以導致了反應活性差，氧化劑大大過量，反應速度低的問題。

本發明著眼于解決吡哆醇氧化制備吡哆醛過程的二氧化錳消耗高、活性低問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種易操作，得率高的氧化吡哆醇鹽酸鹽制備吡哆醛鹽酸鹽的方法。

本發明的技術解決方案是：

一種氧化吡哆醇鹽酸鹽制備吡哆醛鹽酸鹽的方法，其特征是：采用可溶解性錳鹽和氧化劑均相氧化吡哆醇鹽酸鹽得到吡哆醛鹽酸鹽。

所述可溶性錳鹽為硫酸錳、氯化錳、硝酸錳、溴化錳、氟硅酸錳、高錳酸鉀、乙酸錳及上述錳鹽的水合物中的一種或幾種。

所述氧化劑為雙氧水、過氧乙酸、臭氧、氧氣、氯氣、次氯酸鈉、次氯酸或過硫酸鹽。

氧化反應的溫度為10~60℃。

可溶性錳鹽與吡哆醇鹽酸鹽的mol比例為0.5~0.8:1，優選0.55~0.65:1。

氧化劑為氧氣，氧氣鼓泡進入，沒有濃度限值。

直接采用空氣作為氧氣源。

本發明易操作，反應速度快、得率高；得率達94%以上。

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

具體實施方式