[發明專利]1-乙酰胺基乙叉-1;1-二膦酸鹽及其制備方法與應用有效
| 申請號： | 201710249080.8 | 申請日： | 2017-04-17 |
| 公開（公告）號： | CN107098930B | 公開（公告）日： | 2019-08-23 |
| 發明（設計）人： | 高福;楊彥勇;蔡建明;李百龍;趙海男;程贏;劉聰;崔建國;陳媛媛 | 申請（專利權）人： | 中國人民解放軍第二軍醫大學 |
| 主分類號： | C07F9/38 | 分類號： | C07F9/38;A61P39/02;A61P39/00 |
| 代理公司： | 上海元一成知識產權代理事務所(普通合伙) 31268 | 代理人： | 趙青 |
| 地址： | 200433 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 乙酰 胺基 二膦酸鹽 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種1-乙酰胺基乙叉-1,1-二膦酸鈣鈉鹽，其結構式如式(Ⅰ)所示：
2.如權利要求1所述的1-乙酰胺基乙叉-1,1-二膦酸鈣鈉鹽的制備方法，合成路線如下：
合成步驟包括：
(a)亞磷酸在140～150℃條件下與乙腈反應完全后生成固體產物，分離后制得乙胺-1,1-二膦酸；
(b)混懸于水中的乙胺-1,1-二膦酸與3個摩爾當量的NaOH反應，反應完全生成的產物于水中析出，分離制得乙胺-1,1-二膦酸三鈉鹽；
(c)乙胺-1,1-二膦酸三鈉鹽與醋酐在110℃～130℃條件下反應完全后減壓蒸除醋酐，然后加水和濃鹽酸酸化后，分離純化制得1-乙酰胺基乙叉-1,1-二膦酸；
(d)水溶液中1-乙酰胺基乙叉-1,1-二膦酸與1個摩爾當量的NaHCO3反應完全后，再與1個摩爾當量的CaO反應，除去未反應的原料和水制得1-乙酰胺基乙叉-1,1-二膦酸鈣鈉鹽。
3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(a)具體為：亞磷酸加熱至140～150℃后，攪拌下0.4～0.6h內滴加3～5個摩爾當量的乙腈，反應過夜，冷卻后加入甲醇，然后過濾得到的固體即為乙胺-1,1-二膦酸。
4.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(b)中NaOH加入方式為向乙胺-1,1-二膦酸的水溶液中緩慢滴加NaOH水溶液。
5.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(c)中，乙胺-1,1-二膦酸三鈉鹽與醋酐反應時間為3～5h，加水和濃鹽酸后的分離純化具體為：磁力攪拌2～3h，減壓抽濾，75～90℃水浴下邊攪拌邊緩慢滴加乙醇，至出現渾濁時停止滴加，趁熱減壓抽濾，濾液0～10℃下靜置過夜，析出晶體，過濾，濾餅用乙醇洗滌烘干，烘干后的固體加入DMF，加熱溶解，減壓抽濾，濾去不溶物，濾液減壓蒸干溶劑，得到的固體用乙醇洗滌得到1-乙酰胺基乙叉-1,1-二膦酸。
6.如權利要求1所述的1-乙酰胺基乙叉-1,1-二膦酸鈣鈉鹽在制備放射性鍶內污染促排藥物中的應用。
7.如權利要求6所述的應用，其特征在于，所述的藥物的劑型為溶液劑、片劑、膠囊劑、乳劑或混懸劑。
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