技術領域

本發明屬于蓖麻堿的提取領域，尤其是一種ASE法萃取蓖麻子中蓖麻堿的方法。

背景技術

《中國藥典》2015年版一部制備供試品方法：取本品粉末(過二號篩)約2.5g，精密稱定，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)適量，加熱回流提取4小時，棄去石油醚液，藥渣揮去溶劑，轉移至具塞錐形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，稱定重量，加熱回流2小時，放冷，再稱定重量，用50％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

該方法耗時長，對技術人員的專業水平要求較高。

發明內容

針對上述不足，本發明旨在提供一種ASE法萃取蓖麻子中蓖麻堿的方法，該方法萃取時間短且提取效果與藥典一樣。

為了實現上述技術效果，本發明提供的技術方案是這樣的：一種ASE法萃取蓖麻子中蓖麻堿的方法，依次包括下述步驟：

步驟1：將蓖麻子樣品粉碎，過二號篩，取1g與1g硅藻土混合；

步驟2：將步驟1所得的混合物裝于放有濾膜的ASE萃取池中，加硅藻土至與池口平行；

步驟3：用正己烷萃取除雜，再用50％甲醇萃取，結束后，用甲醇將其定容至25ml。

優選地，步驟3所述的除雜參數為：壓力為1500psi，溫度為80℃，時間為5min，次數為3次，沖洗體積為80％，吹掃時間為100s。

優選地，步驟3所述的提取參數為：壓力為1500psi，溫度為110℃，時間為5min，次數為1次，沖洗體積為80％，吹掃時間為100s。

優選地，所述的ASE萃取池的體積為10ml。

本發明與傳統方法相比，具有以下優點：

1、本發明曾對快速溶劑萃取使用的溶劑進行考察，《中國藥典》使用石油醚加熱回流1h除酯后，采用50％甲醇加熱回流1h，雜質較少。而石油醚易揮發，易燃，故采用極性相對較接近的正己烷作為除雜溶劑，甲醇、50％甲醇作為提取溶劑進行了溶劑考察，結果顯示正己烷除雜，50％甲醇提取后蓖麻堿含量與2015年版《中國藥典》含量一致，且雜質峰基本相同，故采用與藥典一致的提取溶劑。

2、在除雜過程中，藥典方法加入石油醚加熱回流4h，時間相對較長，石油醚易揮發，易燃，我們采用了多次萃取除雜的方式，發現80℃，提取5min，3次即可達到除去大部分雜質，再多的提取時間和次數已經無明顯影響，而相對高的溫度對提取效果影響不大，故最終確定最佳除雜工藝組合為提取溫度80℃，提取時間5min，提取次數3次。提取過程中采用110℃。提取5min，提取2次即可達到與藥典含量接近，更多的提取時間、溫度、次數對結果已經無明顯影響。最終確定最佳提取工藝組合為提取溫度110℃，提取時間5min，提取次數1次。

附圖說明

圖1為以蓖麻子對照品的濃度(mg/ml)-峰面積進行線性回歸圖；

圖2為蓖麻子對照品的色譜圖；

圖3為采用ASE法萃取所得的供試品溶液的色譜圖；

圖4為采用藥典方法提取所得的供試品溶液的色譜圖。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明的權利要求做進一步的詳細說明，但不構成對本發明的任何限制，任何在本發明權利要求保護范圍內所做的有限次修改，仍在本發明的權利要求保護范圍之內。

實施例1

1、儀器設備及試劑

1.1儀器：

電子分析天平(XA205DU)、ASE350快速溶劑萃取儀(美國DIONEX公司)、Thermo U3000UHPLC液相色譜儀

1.2水：符合GB/T 6682規定的一級水。

2、方法

2.1對照品溶液的制備：取蓖麻堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含柚皮苷0.17mg的溶液，即得。

2.2供試品溶液的制備

2.2.1《中國藥典》2015年版一部制備供試品方法：

取本品粉末(過二號篩)約2.5g，精密稱定，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)適量，加熱回流提取4小時，棄去石油醚液，藥渣揮去溶劑，轉移至具塞錐形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，稱定重量，加熱回流2小時，放冷，再稱定重量，用50％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

2.2.2快速溶劑萃取法(ASE)制備供試品方法：