[發明專利]一種聚(對苯二甲酸丁二醇?co?己二酸丁二醇)酯基復合材料的制備方法在審
| 申請號: | 201710159232.5 | 申請日: | 2017-03-17 |
| 公開(公告)號: | CN106987100A | 公開(公告)日: | 2017-07-28 |
| 發明(設計)人: | 楊進軍;梁榕;陳依純;孔睿;王曉敏 | 申請(專利權)人: | 天津理工大學 |
| 主分類號: | C08L67/02 | 分類號: | C08L67/02;C08K5/5317;C08J5/18;C08J3/205 |
| 代理公司: | 天津佳盟知識產權代理有限公司12002 | 代理人: | 侯力 |
| 地址: | 300384 天津市西青*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 對苯二甲酸 丁二醇 co 己二酸 復合材料 制備 方法 | ||
1.一種聚(對苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇)酯基復合材料的制備方法,其特征在于包括下述步驟:
1)將苯基磷酸加入去離子水中,苯基磷酸與去離子水的用量比為0.1mol:200mL,攪拌溶解得到苯基磷酸溶液;將鹵化鋅加入去離子水中,鹵化鋅與去離子水的用量比為0.1mol:100mL,攪拌溶解得到鹵化鋅溶液;將鹵化鋅與苯基磷酸溶液混合并充分攪拌,得到混合液;
2)將上述混合液邊攪拌邊滴加濃度為0.1mol/L的堿性溶液調節pH至5-6,所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液,堿性溶液的滴加速度為2-5mL/min,將收集到的沉淀加入去離子水中,沉淀與去離子水的用量比為1g:100mL,在50℃溫度下攪拌3天,得到沉淀物;
3)將上述沉淀物用去離子水沖洗后,放入40℃的真空箱中干燥1天,然后置于在180-250℃的真空箱中脫去結合水,得到脫水苯基磷酸鋅(PPZn)粉末;
4)用研缽把PPZn粉末進一步碾細,過100目篩,得到碾細后的PPZn備用;
5)將上述碾細后的PPZn粉末與聚(對苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇)酯(PBAT)塑料混合,混合物中PPZn的質量百分比為0.1-0.5%,然后加入三氯甲烷,混合物與三氯甲烷的用量比為1g:100mL,置于通風櫥中充分攪拌1天以保證PBAT溶解完全和PPZn分散均勻,待三氯甲烷揮發完全后,得到PBAT/PPZn復合膜;
6)將上述PBAT/PPZn復合膜置于40℃的真空箱中抽真空10小時,得到完全干燥的結晶速率和結晶溫度大大提高的PBAT基復合膜。
2.根據權利要求1所述聚(對苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇)酯基復合材料的制備方法,其特征在于:所述步驟1)中鹵化鋅為氯化鋅、氟化鋅或溴化鋅;混合液中苯基磷酸和鹵化鋅的摩爾比為1:1。
3.根據權利要求1所述聚(對苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇)酯基復合材料的制備方法,其特征在于:所述步驟5)中聚(對苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇)酯(PBAT)的分子量不低于50000道爾頓;聚(對苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇)酯(PBAT)中的聚己二酸丁二醇酯(PBA)的摩爾百分含量為不高于65%。
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