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[發明專利]一種M相二氧化釩的制備方法在審

專利信息
申請號: 201710126410.4 申請日: 2017-03-03
公開(公告)號: CN106745253A 公開(公告)日: 2017-05-31
發明(設計)人: 鄒建 申請(專利權)人: 西南大學
主分類號: C01G31/02 分類號: C01G31/02;B82Y30/00
代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司11275 代理人: 王貴君
地址: 400715*** 國省代碼: 重慶;85
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 氧化 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種M相二氧化釩的制備方法,包括前驅體制備和水熱晶化兩個步驟,其特征在于,所制備的前驅體不經分離直接進行水熱晶化,其中,前驅體的制備方法選自以下任一種:

(A)將可溶性釩鹽溶于水中,加入還原劑,反應結束后,加熱蒸出溶劑,然后加入水,超聲分散,得到前驅體分散液;

(B)將可溶性釩鹽與配位劑一同加入水中,溶解形成配位前驅體。

2.根據權利要求1所述的一種M相二氧化釩的制備方法,其特征在于,方法(A)中,以二氧化釩的質量計,前驅體分散液的質量濃度為0.5~30%。

3.根據權利要求1所述的一種M相二氧化釩的制備方法,其特征在于,方法(A)中,所述可溶性釩鹽為偏釩酸銨,還原劑為聯氨或L-抗壞血酸,可溶性釩鹽與還原劑的摩爾比為4~1:1。

4.根據權利要求1所述的一種M相二氧化釩的制備方法,其特征在于,方法(A)中,可溶性釩鹽在80~100℃條件下溶于水中,快速加入還原劑,反應10分鐘,于100℃加熱蒸出溶劑,然后加水,超聲分散,得到前驅體分散液。

5.根據權利要求1所述的一種M相二氧化釩的制備方法,其特征在于,方法(B)中,以二氧化釩的質量計,配位前驅體的質量濃度為0.5~30%。

6.根據權利要求1所述的一種M相二氧化釩的制備方法,其特征在于,方法(B)中,所述配位劑為乙二胺或三乙醇胺,所述可溶性釩鹽為五價釩鹽或四價釩鹽,五價釩鹽選自偏釩酸銨,偏釩酸鈉,偏釩酸鉀,礬酸鈉,礬酸鉀,或者五氧化二釩中的任一種;四價釩選自硫酸氧釩或者草酸氧釩;配位劑與可溶性釩鹽的摩爾比為1:8~2:1。

7.根據權利要求1所述的一種M相二氧化釩的制備方法,其特征在于,水熱晶化的條件:溫度為180~400℃,處理時間為6~240小時,所使用水熱釜的填充度為50~80%。

8.根據權利要求1所述的一種M相二氧化釩的制備方法,其特征在于,水熱晶化完成后,采用離心分離或者真空抽濾得到產物,用水和乙醇各洗滌3次,再用丙酮洗滌1次,于40℃干燥,即得。

9.根據權利要求1所述的一種M相二氧化釩的制備方法,其特征在于,在制備前驅體時,加入摻雜劑進行摻雜以調控所得二氧化釩的相變溫度,摻雜劑與可溶性釩鹽一同溶解于水中,摻雜劑加入量與釩元素的摩爾比為0~0.1。

10.根據權利要求9所述的一種M相二氧化釩的制備方法,其特征在于,所述摻雜劑選自鎢、鎂、鉬、鈮、鉭、鋅、鋁或銅的可溶性鹽中的任一種或兩種。

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