[發明專利]一種2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法在審
| 申請號： | 201710114031.3 | 申請日： | 2017-02-28 |
| 公開（公告）號： | CN108503526A | 公開（公告）日： | 2018-09-07 |
| 發明（設計）人： | 孫國慶;侯永生;趙廣理;陳桂元;朱小猛 | 申請（專利權）人： | 山東潤博生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/02 | 分類號： | C07C51/02;C07C59/70 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 趙青朵 |
| 地址： | 250101 山東省濟南市高新區綜合保*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二氯苯氧乙酸 二氯苯酚 鹵代乙酸鹽 加壓 制備 堿反應 產品顆粒 環境友好 鹵代乙酸 收率 粉塵 | ||
1.一種2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法，包括如下步驟：
A)2，4-二氯苯酚與堿反應得到2，4-二氯苯酚鹽；
鹵代乙酸與堿反應得到鹵代乙酸鹽；
B)2，4-二氯苯酚鹽與鹵代乙酸鹽反應得到2，4-二氯苯氧乙酸鹽；
C)2，4-二氯苯氧乙酸鹽與酸混合，加壓結晶，得到2，4-二氯苯氧乙酸；所述加壓的壓力為0.1～2.0Mpa。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述加壓的壓力為0.2～1.0Mpa。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述結晶的溫度具體為70～200℃保持1～5h，而后降溫至10～-10℃。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A)中鹵代乙酸和堿的摩爾比為1：(0.5～1.2)；所述2，4-苯酚與堿反應的摩爾比為1：(0.5～1.2)。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A)中鹵代乙酸和堿反應溫度為50～150℃；所述鹵代乙酸與堿反應溫度為30～150℃。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鹵代乙酸選自氯乙酸、溴乙酸和碘乙酸中的一種或幾種；所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鎂、氫氧化鋁、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀和碳酸氫鈉中的一種或幾種。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述2，4-二氯苯酚鹽與鹵代乙酸鹽反應的摩爾比為(1～1.2)：(1～1.2)。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)反應溫度為90～150℃；反應時間為3～8h。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟C)酸選自鹽酸、硫酸或硝酸中的一種或幾種；所述步驟C)酸的質量濃度為20～50％。
10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述2，4-二氯苯氧乙酸鹽與酸反應的摩爾比優選為1：(1～1.2)。
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