[發明專利]一種2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法在審
| 申請號: | 201710113008.2 | 申請日: | 2017-02-28 |
| 公開(公告)號: | CN108503525A | 公開(公告)日: | 2018-09-07 |
| 發明(設計)人: | 孫國慶;侯永生;張國中;趙廣理;陳桂元 | 申請(專利權)人: | 山東潤博生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C51/02 | 分類號: | C07C51/02;C07C59/70 |
| 代理公司: | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人: | 趙青朵 |
| 地址: | 250101 山東省濟南市高新區綜合保*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 二氯苯氧乙酸 復合催化劑 堿性化合物 鹵代乙酸鹽 二氯苯酚 苯酚 氯酚 催化劑 制備 金屬化合物 醚類化合物 環境友好 鹵代乙酸 氯化劑 副產 氯代 收率 酸化 | ||
本發明提供了一種2,4?二氯苯氧乙酸的制備方法,包括:苯酚和氯化劑在催化劑的作用下反應,得到2,4?二氯苯酚;所述催化劑為至少一種金屬化合物和至少一種醚類化合物組成的復合催化劑;將2,4?二氯苯酚和堿性化合物反應,得到2,4?二氯酚鹽;將鹵代乙酸和堿性化合物反應,得到鹵代乙酸鹽;將所述2,4?二氯酚鹽和所述鹵代乙酸鹽反應,得到2,4?二氯苯氧乙酸鹽;將所述2,4?二氯苯氧乙酸鹽進行酸化,得到2,4?二氯苯氧乙酸。本發明通過在苯酚氯代過程中加入特定復合催化劑,使得到的2,4?二氯苯氧乙酸的副產少,純度和收率均較高,對環境友好。
技術領域
本發明涉及有機合成技術領域,尤其是涉及一種2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法。
背景技術
2,4-二氯苯氧乙酸是一種合成植物生長素,在農業上用作除草劑和植物生長劑,具有廣泛的應用。
2,4-二氯苯氧乙酸具有較大的市場需求。目前,2,4-二氯苯氧乙酸的合成方法主要采用Williamson縮合法,生產工藝具體可分為先縮合后氯代和先氯代后縮合兩種,上述制備過程中應用較多的的是先氯代后縮合的生產工藝,但是先氯代后縮合工藝由于氯代過程選擇性差,副產多,收率低、產品純度低,經濟性差,對環境不友好,限定了2,4-二氯苯氧乙酸的應用。
發明內容
有鑒于此,本發明要解決的技術問題在于提供一種2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法,本發明提供的2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法制備的2,4-二氯苯氧乙酸純度和收率高。
本發明提供了一種2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法,包括如下步驟:
將苯酚和氯化劑在催化劑的作用下反應,得到2,4-二氯苯酚;所述催化劑為至少一種金屬化合物和至少一種醚類化合物組成的復合催化劑
將2,4-二氯苯酚和堿性化合物反應,得到2,4-二氯酚鹽;
將鹵代乙酸和堿性化合物反應,得到鹵代乙酸鹽;
將2,4-二氯酚鹽和鹵代乙酸鹽反應,得到2,4-二氯苯氧乙酸鹽;
將所述2,4-二氯苯氧乙酸鹽進行酸化,得到2,4-二氯苯氧乙酸。
優選的,所述金屬化合物選自三氯化鋁、氯化亞鐵、氯化銅、三氧化二鋁、三氧化二鐵和氧化銅中的一種或多種;所述醚類化合物選自二苯醚、二苯基硫醚、二甲基硫醚和二甲基二硫醚中的一種或多種。
優選的,所述金屬化合物和醚類化合物的質量比為1:0.1~1.0。
優選的,所述氯化劑為氯氣或氯化亞砜。
優選的,得到2,4-二氯酚鹽溶液的步驟中,所述堿性化合物為有機堿或無機堿,所述無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鎂、氫氧化鋁、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀;所述有機堿為甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉、乙醇鉀、叔丁醇鈉或叔丁醇鉀;得到鹵代乙酸鹽溶液的步驟中,所述堿性化合物為有機堿或無機堿,所述無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鎂、氫氧化鋁、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀;所述有機堿為甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉、乙醇鉀、叔丁醇鈉或叔丁醇鉀。
優選的,得到2,4-二氯酚鹽溶液的步驟中,所述堿性化合物為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、甲醇鈉或叔丁醇鈉;得到鹵代乙酸鹽溶液的步驟中,所述堿性化合物為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、甲醇鈉或叔丁醇鈉。
優選的,所述鹵代乙酸為氯乙酸、溴乙酸或碘乙酸。
優選的,得到2,4-二氯苯酚的步驟中,所述反應的溫度為10~100℃。
優選的,所述酸化的試劑為濃度為5wt%~40wt%的鹽酸或硫酸。
優選的,得到2,4-二氯苯酚的過程具體為:
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