[發明專利]一種2;4-二氯苯氧乙酸和2;4-二氯苯氧乙酸酯組合物的制備方法及應用在審
| 申請號： | 201710076676.2 | 申請日： | 2017-02-13 |
| 公開（公告）號： | CN108419800A | 公開（公告）日： | 2018-08-21 |
| 發明（設計）人： | 孫國慶;侯永生;張全;趙廣理;陳桂元 | 申請（專利權）人： | 山東潤博生物科技有限公司 |
| 主分類號： | A01N39/04 | 分類號： | A01N39/04;A01P13/00;A01P21/00;C07C51/09;C07C59/70 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 趙青朵 |
| 地址： | 250101 山東省濟南市高新區綜合保*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二氯苯氧乙酸 酯組合物 制備 鹵代乙酸酯 氯酚 水解 產品品質 工藝路線 改進 應用 | ||
1.一種2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯組合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
A)將鹵代乙酸酯與2,4-二氯酚鹽進行反應，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯；
B)將上述步驟得到的2,4-二氯苯氧乙酸酯經過定向水解后，得到2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯的組合物。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鹵代乙酸酯包括鹵代氯乙酸酯、鹵代溴乙酸酯和鹵代碘乙酸酯中的一種或多種；
所述2,4-二氯酚鹽包括2,4-二氯酚鈉、2,4-二氯酚鉀、2,4-二氯酚鈣、2,4-二氯酚鎂、2,4-二氯酚鋅和2,4-二氯酚鋁中的一種或多種；
所述鹵代乙酸酯與2,4-二氯酚鹽的摩爾比為(0.9～1.1)：(0.9～1.1)。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A)中，所述反應的溫度為70～200℃；
所述反應的時間為1～7h。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述定向水解的溫度為30～180℃；
所述定向水解的時間為1～10h；
所述2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯的組合物中，所述2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯的摩爾比為(0.8～0.99)：(0.01～0.2)。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)具體為：
在催化劑的作用下，將上述步驟得到的2,4-二氯苯氧乙酸酯經過定向水解后，得到2,4-二氯苯氧乙酸和醇。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑包括聚醚、冠醚、季銨鹽、叔胺、季膦鹽、吡啶、鈦酸酯、無機酸和有機酸中的一種或多種；
所述催化劑的質量占所述2,4-二氯苯氧乙酸酯質量的百分比為0.05％～0.8％。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鹵代乙酸酯由以下步驟制備：
將醇和鹵代乙酸進行酯化反應，得到鹵代乙酸酯；所述醇為C原子數大于等于2的醇；
所述2,4-二氯酚鹽由以下步驟制備：
將2,4-二氯酚與堿反應后，得到2,4-二氯酚鹽。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述醇為C2～C20的一元醇和/或多元醇；所述醇和鹵代乙酸的摩爾比為(1～1.5):1；
所述酯化反應的溫度為50～200℃；所述酯化反應的時間為1～10h；
所述2,4-二氯酚和堿的摩爾比為1：(1～1.5)；
所述2,4-二氯酚與堿反應的溫度為50～80℃；所述2,4-二氯酚與堿反應的時間為0.5～1h。
9.一種2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯組合物，其特征在于，包括2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯；
所述2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯的摩爾比為(0.8～0.99)：(0.01～0.2)。
10.權利要求1～8任意一項所制備的2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯組合物或權利要求9所述的2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯組合物在除草劑或植物生長調節劑方面的應用。
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