技術領域

本發(fā)明涉及高純碳酸鋰制備技術領域，主要是一種多步法制備電池級碳酸鋰的方法。

背景技術

碳酸鋰是制備各種鋰化合物的原料，是鋰鹽產(chǎn)品中產(chǎn)量最大、用途最廣的產(chǎn)品。其中高純碳酸鋰在玻璃陶瓷、石油化工、有機合成、藥物、電子材料、光工業(yè)材料、電極材料等方面有著重要用途。此外，碳酸鋰作為一種基礎鋰鹽，還可以用來生產(chǎn)高純度的氯化鋰、溴化鋰等高純二次鋰鹽或有機鋰化合物。

近年來，國內(nèi)外對碳酸鋰產(chǎn)品質(zhì)量要求越來越高，而大多初級產(chǎn)品都達不到要求，所以研究碳酸鋰提純很有必要。目前，由粗級碳酸鋰產(chǎn)品制備高純碳酸鋰產(chǎn)品的純化方法主要有苛化法、重結晶法、電解法、氫化沉淀法以及氫化分解法。苛化法能夠有效去除鈣、鎂離子，但需要高純度的石灰乳；重結晶法簡單易行，但是碳酸鋰溶解度很小，生產(chǎn)周期長，能耗高；電解法得到的碳酸鋰產(chǎn)品純度高而且工藝簡單，但此方法對膜的要求較高.電能消耗比較高；氫化沉淀法能夠更好地控制產(chǎn)品粒度，但是制備過程中對氫氧化鋰的純度要求很高，這就使生產(chǎn)成本增加；氫化分解法具有較高的操作可行性，回收率高，目前普通采用該工藝。

但是，單一的提純方法除掉雜質(zhì)能力有限，或者對原料要求較高，導致除雜效果不理想或者成本偏高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術存在的不足，而提供一種多步法制備電池級碳酸鋰的方法，依次采用水熱法、化學除雜、離子交換，逐步除掉其中雜質(zhì)，獲得高純碳酸氫鋰溶液，碳酸氫鋰溶液水熱分解即得碳酸鋰。

本發(fā)明的目的是通過如下技術方案來完成的。這種多步法制備電池級碳酸鋰的方法，包括以下幾個步驟：

a、稱取一定質(zhì)量的粗級碳酸鋰，用飽和碳酸鋰溶液洗滌制成，攪拌并過濾，取濾餅；濾液進行冷卻、濃縮，循環(huán)使用；

b、向步驟a的濾餅中加入一定質(zhì)量的去離子水，配置成懸浮液，其中懸浮液的固液比為1:10～1:50；并通入二氧化碳，待溶液澄清后過濾取濾液；

c、向步驟b中的濾液中滴加適量的飽和碳酸氫鋇溶液，然后滴加少量的高純氫氧化鋰溶液，過濾取濾液；其中，碳酸氫鋇的加入量與水熱法洗滌后樣品中硫酸根摩爾比為1～1.1:1，氫氧化鋰的加入量與水熱法洗滌后樣品中鈣鎂離子之和的摩爾比為1～1.1:1。

d、將步驟c中的濾液通過離子交換樹脂，進一步吸附雜質(zhì)，即得高純碳酸氫鋰溶液；

e、加熱步驟d中的濾液，生成白色沉淀，過濾、干燥，即可得到電池級碳酸鋰。

更進一步的，步驟a中采用飽和碳酸鋰溶液洗滌，其中洗滌溶液的溫度為50～100℃。

更進一步的，步驟e中采用水熱法使碳酸氫鋰分解生成碳酸鋰，其中，水熱溫度為60～100℃。

本發(fā)明的有益效果為：水熱法即可除掉大部分的可溶性鹽，同時完成鎂的轉化。化學除雜可以有效的除掉大部分的鈣、鎂離子和不溶性雜質(zhì)。離子吸附樹脂進一步精制，除掉剩余的雜質(zhì)。通過三種除雜方法的組合，在優(yōu)化生產(chǎn)成本的基礎上，可以最大限度的除掉粗級碳酸鋰中的雜質(zhì)成分，獲得電池級碳酸鋰。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。

具體實施方式

下面將結合附圖對本發(fā)明做詳細的介紹：

由于鈉鹽和鉀鹽的水中溶解度較大，且不容易通過化學方法除掉，而碳酸鋰在水中溶解度較小，故可用飽和碳酸鋰溶液洗滌粗級碳酸鋰，可以除掉鈉、鉀等可溶性鹽雜質(zhì)，同時可以完成鎂的轉化。向水熱法處理后的碳酸鋰懸浮液中通入CO₂，進行碳酸氫化，然后加入碳酸氫鋇溶液，除掉未分離的硫酸根離子，再加入少量高純的氫氧化鋰溶液，利用OH^-與HCO₃^-產(chǎn)生的CO₃^2-與溶液中的Ca²⁺、Mg²⁺等離子產(chǎn)生沉淀，然后過濾，即可除掉不溶性雜質(zhì)以及大部分的雜質(zhì)。最后將過濾液通過離子交換樹脂精制，進一步除掉雜質(zhì)離子，即可獲得高純的碳酸氫鋰溶液，碳酸氫鋰溶液水熱分解即得電池級碳酸鋰。

本發(fā)明是通過如下技術方案來完成的，一種多步法制備電池級碳酸鋰的方法，包括以下幾個步驟：