一種心腦血管藥物替羅非班S構(gòu)型的分離檢測方法的分離檢測方法，包括如下步驟：(1)稱取鹽酸替羅非班消旋體，并用流動相溶液提取，制備得到進(jìn)樣樣品；(2)采用高效液相色譜法進(jìn)行手性分離。本發(fā)明提供的心腦血管藥物替羅非班S構(gòu)型的分離檢測方法對替羅非班具有優(yōu)異的分離度，由于殼聚糖廉價易得，大大降低了手性分離的成本，適于工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及異構(gòu)體的分離方法，更具體地，本發(fā)明涉及一種心腦血管藥物替羅非班S構(gòu)型的分離檢測方法。

背景技術(shù)

鹽酸替羅非班(tirofihan hydrochloride)，化學(xué)名為N-(丁基磺酰基)-O-[4-(4-吡啶基)丁基]-L-酪氨酸鹽酸鹽，由Merck公司開發(fā)，是第一個上市的非肽類血小板表面糖蛋白(GP)IIb/IIIa受體拮抗劑，具有高效、高選擇性、可逆等優(yōu)點(diǎn)。1998年5月首次在美國上市，2004年8月在國內(nèi)上市，是目前國內(nèi)唯一的血小板模GP IIb/IIIa受體拮抗劑，臨床用于治療急性冠脈綜合癥，包括不穩(wěn)定性心絞痛或無Q波心肌梗死患者，以及行經(jīng)皮腔內(nèi)冠狀動脈成形術(shù)或動脈粥樣斑塊切除術(shù)的患者，該藥物作用機(jī)制獨(dú)特、臨床療效確切，安全性好，是一種極有發(fā)展前途的治療藥物受體拮抗劑，具有高效高選擇性可逆等優(yōu)點(diǎn)。

由于替羅非班具有一個手性C原子，合成出的替羅非班具有兩種構(gòu)型，其中只有S構(gòu)型的替羅非班才是治療有效成分，而R構(gòu)型的替羅非班則必須作為雜質(zhì)嚴(yán)格控制其含量。但傳統(tǒng)的手性分離方法對替羅非班的手性分離多選用卵粘蛋白的手性色譜柱，但卵粘蛋白手性色譜柱成本過高，使用壽命短，大大增加了替羅非班的分離成本，因此亟待開發(fā)出一種新的高效，低成本的分離檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種心腦血管藥物替羅非班S構(gòu)型的分離檢測方法的分離檢測方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采取了以下技術(shù)方案：

一種心腦血管藥物替羅非班S構(gòu)型的分離檢測方法，包括如下步驟：

(1)稱取鹽酸替羅非班消旋體，并用流動相溶液提取，制備得到進(jìn)樣樣品；

(2)采用高效液相色譜法進(jìn)行手性分離。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述高效液相色譜法的固定相填料為硅膠類

填料。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述高效液相色譜法所用色譜柱的固定相填

料為殼聚糖改性硅膠手性色譜柱。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述高效液相色譜的流動相包括由水相和有機(jī)相。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述有機(jī)相選自乙腈或甲醇中的一種或兩種的組合。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述水相選自三氟乙酸水溶液或醋酸銨緩沖溶液。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述有機(jī)相與水相的體積比為30：70～22：78。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述三氟乙酸水溶液摩爾濃度為5％～8％。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述醋酸銨緩沖溶液摩爾濃度為6％～7％。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述心腦血管藥物替羅非班S構(gòu)型的分離檢測方法中檢測波長為200～245nm。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1本發(fā)明檢查分析方法對分離S構(gòu)型替羅非班的高效液相譜圖

具體實(shí)施方式