本發(fā)明為一種聚醚醚酮復合材料中聚醚醚酮的定量分析方法，其特征在于，所述定量方法包括如下步驟：碎化：聚醚醚酮復合材料碎化，所得的碎片體積平均粒徑為80?500微米；碎片酰基化：將步驟a中碎片與酰基化試劑進行反應(yīng)，反應(yīng)后體系為固液，固體為無機改性材料，液體為酰基化聚醚醚酮、溶劑和酰基化試劑，將固體與液體分離；測試：將上述分離后的液體進行定量分析。通過本發(fā)明可以精確的對聚醚醚酮復合材料中聚醚醚酮進行定量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高分子材料領(lǐng)域，具體的說，涉及一種聚醚醚酮復合材料中聚醚醚酮的定量分析方法。

背景技術(shù)

聚醚醚酮是聚芳醚酮類的一種，及結(jié)構(gòu)簡式為聚醚醚酮的主鏈上含有大量的芳環(huán)，芳環(huán)結(jié)構(gòu)具有優(yōu)異的化學穩(wěn)定性，同時還具有較高的含碳量，因而聚醚醚酮樹脂具有自熄性；聚醚醚酮分子中的羰基排列非常緊湊，其分子鏈可以形成局部有序結(jié)構(gòu)，從而具有較強的結(jié)晶能力；聚醚醚酮的剛性大，尺寸穩(wěn)定性好，線脹系數(shù)較小，接近與金屬鋁材料，具有優(yōu)異的長期抗蠕變和抗疲勞特性；同時聚醚醚酮較好的抗腐蝕性等，由于聚醚醚酮所具有的優(yōu)異的綜合性能，其被廣泛應(yīng)用在航空、汽車、電子、能源、醫(yī)療及工業(yè)等領(lǐng)域。

聚醚醚酮與石墨、碳纖維、炭黑均具有優(yōu)異的性能，且聚醚醚酮與碳纖維、石墨、炭黑之間具有良好的界面作用，將聚醚醚酮與碳纖維、石墨、炭黑中的一種結(jié)合，其制備的聚醚醚酮復合材料具有更加優(yōu)異的性能。聚醚醚酮的含量極大的影響聚醚醚酮復合材料的綜合性能。聚醚醚酮的含量過高，則無機添加劑的性能不能表現(xiàn)出來，無機添加劑的含量過高，則兩者的結(jié)合性變?nèi)酰菀壮霈F(xiàn)層間裂縫，因此要嚴格控制聚醚醚酮的含量，聚醚醚酮含量的測試在研發(fā)及生產(chǎn)過程中顯得尤為重要。但是，聚醚醚酮復合材料中，聚醚醚酮與改性材料的溶解性較差，不能通過溶劑分離的方法分析聚醚醚酮的含量；聚醚醚酮的殘?zhí)悸瘦^高，不能通過測定灰分的方法推測聚醚醚酮的含量。因此，迫切需要設(shè)計一種準確度高、可操作性強的定量分析聚醚醚酮復合材料中聚醚醚酮含量的方法。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)缺陷，本發(fā)明提供了一種提高聚醚醚酮溶解性的方法，而其他成分不變，本技術(shù)能使聚醚醚酮精確定量。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采取了以下的技術(shù)方案：

一種聚醚醚酮復合材料中聚醚醚酮的定量分析方法，所述定量方法包括如下步驟：

a、碎化：聚醚醚酮復合材料碎化，所得的碎片體積平均粒徑為80-500微米；

b、碎片酰基化：將步驟a中碎片與酰基化試劑進行反應(yīng)，反應(yīng)后體系為固液，固體為無機改性材料，液體為酰基化聚醚醚酮、溶劑和酰基化試劑，將固體與液體分離；

c、測試：將上述分離后的液體進行定量分析。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，所述酰基化反應(yīng)的催化劑為ZnO、負載的AlCl₃/SiO₂三氟甲磺酸及稀土鹽、路易斯酸中的一種或多種。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，所述酰基化反應(yīng)的溫度為0-150℃。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，所述酰基化反應(yīng)的催化劑為負載的AlCl₃/SiO₂三氟甲磺酸及稀土鹽，所述酰基化反應(yīng)的溫度為80-150℃。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，所述酰基化反應(yīng)的催化劑為ZnO，酰基化反應(yīng)的溫度為60-90℃。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，所述酰基化反應(yīng)的催化劑為路易斯酸，酰基化反應(yīng)的溫度為0-30℃。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，所述酰基化反應(yīng)的酰基化試劑為脂肪酰鹵，優(yōu)選十二碳酰氯、十三碳酰氯、十四碳酰氯、十五碳酰氯、十六碳酰氯、十七碳酰氯、十八碳酰氯中的一種或多種。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，所述酰基化反應(yīng)的溶劑為二氯甲烷或三氯甲烷。