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[發明專利]一種依帕司他膠囊的含量測定方法在審

專利信息
申請號: 201611200097.6 申請日: 2016-12-22
公開(公告)號: CN106841463A 公開(公告)日: 2017-06-13
發明(設計)人: 汪莉;顧林 申請(專利權)人: 揚子江藥業集團南京海陵藥業有限公司
主分類號: G01N30/06 分類號: G01N30/06;G01N30/02
代理公司: 北京中政聯科專利代理事務所(普通合伙)11489 代理人: 曹軍
地址: 210049 江*** 國省代碼: 江蘇;32
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 依帕司 膠囊 含量 測定 方法
【權利要求書】:

1.一種依帕司他膠囊的含量測定方法,其特征在于:包括以下步驟:

(1)依帕司他膠囊標準品溶液的制備:精密稱取依帕司他對照品20mg,置于100ml容量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺適量,超聲處理5~15min使依帕司他溶解,用N,N-二甲基甲胺定容至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為標準品溶液;

(2)依帕司他膠囊樣品溶液的制備:取依帕司他膠囊內容物適量,研細,精密稱取55mg依帕司他膠囊內容物粉末,置100ml容量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺適量,超聲處理5~15min使依帕司他溶解,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋并定容至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液;

(3)測定:精密量取對照品溶液及供試品溶液各3μL,分別注入液相色譜儀中,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算依帕司他的含量;色譜條件如下:采用以十八烷基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱,以體積比磷酸鹽緩沖液:乙腈=2:1為流動相,檢測波長280~310nm;柱溫20~30℃;流速0.2~1.0ml/min。

2.根據權利要求1所述的含量測定方法,其特征在于:包括以下步驟:

(1)依帕司他膠囊標準品溶液的制備:精密稱取依帕司他對照品20mg,置100ml容量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺適量,超聲處理5min使依帕司他溶解,用N,N-二甲基甲胺定容至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為標準品溶液;

(2)依帕司他膠囊樣品溶液的制備:取依帕司他膠囊內容物適量,研細,精密稱取55mg依帕司他膠囊內容物粉末,置100ml容量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺適量,超聲處理5min使依帕司他溶解,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋并定容至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液;

(3)測定:精密量取對照品溶液及供試品溶液各3μL,分別注入液相色譜儀中,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算依帕司他的含量;色譜條件如下:采用以十八烷基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱,以體積比磷酸鹽緩沖液:乙腈=2:1為流動相,檢測波長280nm;柱溫20~30℃;進樣量3μL;流速1.0ml/min。

3.根據權利要求1或2所述的含量測定方法,其特征在于:所述步驟(1)、(2)及(3)均是在避光條件下操作的。

4.根據權利要求1或2所述的含量測定方法,其特征在于:所述步驟(3)中的磷酸鹽緩沖液為體積比為1:1的0.05mol/L磷酸二氫鉀和0.05mol/L磷酸氫二鈉的混合物,所述磷酸鹽緩沖液的PH值為6.5。

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