[發明專利]一種依帕司他膠囊的含量測定方法在審
| 申請號: | 201611200097.6 | 申請日: | 2016-12-22 |
| 公開(公告)號: | CN106841463A | 公開(公告)日: | 2017-06-13 |
| 發明(設計)人: | 汪莉;顧林 | 申請(專利權)人: | 揚子江藥業集團南京海陵藥業有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/06 | 分類號: | G01N30/06;G01N30/02 |
| 代理公司: | 北京中政聯科專利代理事務所(普通合伙)11489 | 代理人: | 曹軍 |
| 地址: | 210049 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 依帕司 膠囊 含量 測定 方法 | ||
1.一種依帕司他膠囊的含量測定方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)依帕司他膠囊標準品溶液的制備:精密稱取依帕司他對照品20mg,置于100ml容量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺適量,超聲處理5~15min使依帕司他溶解,用N,N-二甲基甲胺定容至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為標準品溶液;
(2)依帕司他膠囊樣品溶液的制備:取依帕司他膠囊內容物適量,研細,精密稱取55mg依帕司他膠囊內容物粉末,置100ml容量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺適量,超聲處理5~15min使依帕司他溶解,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋并定容至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液;
(3)測定:精密量取對照品溶液及供試品溶液各3μL,分別注入液相色譜儀中,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算依帕司他的含量;色譜條件如下:采用以十八烷基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱,以體積比磷酸鹽緩沖液:乙腈=2:1為流動相,檢測波長280~310nm;柱溫20~30℃;流速0.2~1.0ml/min。
2.根據權利要求1所述的含量測定方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)依帕司他膠囊標準品溶液的制備:精密稱取依帕司他對照品20mg,置100ml容量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺適量,超聲處理5min使依帕司他溶解,用N,N-二甲基甲胺定容至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為標準品溶液;
(2)依帕司他膠囊樣品溶液的制備:取依帕司他膠囊內容物適量,研細,精密稱取55mg依帕司他膠囊內容物粉末,置100ml容量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺適量,超聲處理5min使依帕司他溶解,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋并定容至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液;
(3)測定:精密量取對照品溶液及供試品溶液各3μL,分別注入液相色譜儀中,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算依帕司他的含量;色譜條件如下:采用以十八烷基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱,以體積比磷酸鹽緩沖液:乙腈=2:1為流動相,檢測波長280nm;柱溫20~30℃;進樣量3μL;流速1.0ml/min。
3.根據權利要求1或2所述的含量測定方法,其特征在于:所述步驟(1)、(2)及(3)均是在避光條件下操作的。
4.根據權利要求1或2所述的含量測定方法,其特征在于:所述步驟(3)中的磷酸鹽緩沖液為體積比為1:1的0.05mol/L磷酸二氫鉀和0.05mol/L磷酸氫二鈉的混合物,所述磷酸鹽緩沖液的PH值為6.5。
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