[發明專利]長鏈二元酸連續結晶設備、系統及連續結晶方法有效
| 申請號： | 201611117361.X | 申請日： | 2016-12-07 |
| 公開（公告）號： | CN108164413B | 公開（公告）日： | 2021-09-28 |
| 發明（設計）人： | 楊晨;秦兵兵;劉修才 | 申請（專利權）人： | 上海凱賽生物技術股份有限公司;CIBT美國公司 |
| 主分類號： | C07C51/43 | 分類號： | C07C51/43;C07C55/21;B01D9/02 |
| 代理公司： | 北京律智知識產權代理有限公司 11438 | 代理人： | 王瑩;于寶慶 |
| 地址： | 201203 上海市自*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二元酸 連續 結晶 設備 系統 方法 | ||
1.一種長鏈二元酸的連續結晶方法，所述連續結晶方法包括以下步驟：將長鏈二元酸溶液進行降溫結晶，同時晶漿通過外循環進行換熱，使換熱前后晶漿溫差為3℃以內；其中，單位時間內，晶漿外循環的循環量和所述長鏈二元酸溶液的進料量之比為(20-300):1，所述比例為質量比；所述長鏈二元酸溶液的溫度為高于所述晶漿溫度60-80℃，所述長鏈二元酸溶液經外循環進入結晶反應系統，進行結晶；在整個結晶反應系統中，物料的停留時間為6-15h。
2.如權利要求1所述的連續結晶方法，其特征在于：所述換熱前后晶漿溫度降低3℃以內。
3.如權利要求1所述的連續結晶方法，其特征在于：所述換熱前后晶漿溫度降低2℃以內。
4.如權利要求1所述的連續結晶方法，其特征在于：所述長鏈二元酸溶液的溫度高于T飽和10-30℃，所述T飽和為：長鏈二元酸溶液在飽和溶解狀態下對應的溫度；
和/或，出料晶漿的固含量為15-35％；
和/或，所述長鏈二元酸溶液的溫度為70-100℃。
5.如權利要求4所述的連續結晶方法，其特征在于：所述長鏈二元酸溶液的溫度為80-95℃。
6.如權利要求1所述的連續結晶方法，其特征在于：單位時間內，所述晶漿外循環的循環量和所述長鏈二元酸溶液的進料量之比為(30-300):1。
7.如權利要求6所述的連續結晶方法，其特征在于：單位時間內，所述晶漿外循環的循環量和所述長鏈二元酸溶液的進料量之比為(60-300):1。
8.如權利要求1所述的連續結晶方法，其特征在于：出料晶漿的溫度為30℃±2℃；
和/或，出料晶漿的固含量為20-30％。
9.如權利要求1所述的連續結晶方法，其特征在于：所述物料的停留時間為6-12h。
10.如權利要求1所述的連續結晶方法，其特征在于：所述物料的停留時間為8-10h。
11.一種長鏈二元酸的多級連續結晶方法，其特征在于：將長鏈二元酸經多級如權利要求1-10中任一項所述的連續結晶方法，進行結晶，即可；其中，上一級結晶得到的中間出料晶漿進入下一級結晶，在最后一級結晶中得出料晶漿；
其中，所述多級結晶的總循環量和進料量之比為(20-300):1，所述比例為質量比；
和/或，物料的總停留時間為4-15h；
和/或，所述最后一級結晶的出料晶漿的溫度為30℃±2℃。
12.如權利要求11所述的多級連續結晶方法，其特征在于：所述多級結晶的總循環量和進料量之比為(30-300):1；
和/或，物料的總停留時間為6-12h。
13.如權利要求11所述的多級連續結晶方法，其特征在于：所述多級結晶的總循環量和進料量之比為(60-300):1；
和/或，物料的總停留時間為8-10h。
14.如權利要求11所述的多級連續結晶方法，其特征在于：所述的多級連續結晶方法為三級連續結晶方法；
其中，所述三級結晶時，第一級結晶的循環量和進料量之比為(20-150):1；第二級結晶的循環量和進料量之比為(20-200):1；第三級結晶的循環量和進料量之比為(20-300):1；
和/或，每一級結晶的停留時間為1h以上；
和/或，第一級結晶的溫度為73℃±5℃，和/或，第二級結晶的為58℃±5℃，和/或，第三級結晶的溫度為30℃±2℃。
15.如權利要求14所述的多級連續結晶方法，其特征在于：所述每一級結晶的停留時間為2-4h。
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