本發明涉及一種堿式硫酸鉻中六價鉻的測定方法，屬于化學分析技術領域。本發明方法包括如下步驟，將待測樣品溶解后，立即加入MgCl₂和FeCl₃，并調節pH約為10，使氫氧化鉻沉淀完全，過濾，洗滌沉淀，使六價鉻與三價鉻完全分離。再用二苯碳酰二肼分光光度法對濾液中的六價鉻進行檢測，得到六價鉻的含量。本發明解決以下難題，一是干擾元素的消除，完全分離了三價鉻和六價鉻；二是避免了分離過程中三價鉻氧化成六價鉻，造成六價鉻含量偏高；三是準確性高，精密度好。

技術領域

本發明涉及一種堿式硫酸鉻中六價鉻的測定方法，屬于化學分析技術領域。

背景技術

堿式硫酸鉻為一種重要的無機化工產品，廣泛應用于印染、陶瓷、綠色油墨和制革工藝。制釩企業以含釩廢水中回收的釩鉻廢渣為原料制備堿式硫酸鉻既提升企業效益也是解決含鉻廢棄物的有效途徑。堿式硫酸鉻中鉻存在價態主要為三價鉻和微量六價鉻，行標HG/T2678-2015《工業堿式硫酸鉻》對堿式硫酸鉻中六價鉻含量做了嚴格規定。六價鉻的測定方法主要有分光光度法、熒光猝滅法、示波極譜法、石墨爐原子吸收法、電感耦合等離子光譜及質譜法和離子色譜法，其方法均基于樣品中鉻的形態為單一六價鉻。

目前公開的文獻有《堿式硫酸鉻中微量Cr(6價)的測定》和HG/T2678-2015《工業堿式硫酸鉻》，前者采用磷酸三丁酯萃取分離堿式硫酸鉻中六價鉻和三價鉻，后者采用異戊醇分離六價鉻和三價鉻，均為有機溶劑萃取后直接顯色，通過分光光度法進行分析。因有機試劑揮發性較強，毒性極大，在萃取時易被人體吸收危害身體健康，且廢液處理困難，直接排放對環境危害極大。

筆者認為堿式硫酸鉻中六價鉻的測定需解決以下難題，一是干擾元素的消除，堿式硫酸鉻中含大量的三價鉻，溶液為深綠色，不能直接顯色測定，需分離三價鉻和六價鉻；第二是將三價鉻完全分離；第三避免分離過程中三價鉻氧化成六價鉻，造成六價鉻含量偏高，第四是三價鉻和六價鉻的分離過程所用試劑對環境和人綠色友好。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種堿式硫酸鉻中六價鉻的測定方法。

堿式硫酸鉻中六價鉻的測定方法，包括以下步驟：

A、稱取待測樣品，加水溶解，得到溶解后試液；水優選為70～80℃的熱水；

B、向溶解后試液中立即加入固體MgCl₂和固體FeCl₃，混勻，調節試液pH值為9～10，過濾，洗滌沉淀，得到濾液；其中，加入的MgCl₂與待測樣品的質量比為1:4～1:1，FeCl₃與待測樣品的質量比為1:10～1:2；

C、測試所得濾液中六價鉻的含量。

優選的，步驟A中，待測樣品質量≥1g，優選1～2g。

優選的，步驟B中，調節pH值為10。

其中，步驟B中，使用0.05mol/L～0.2mol/L NaOH溶液調節試液pH值，優選0.1mol/LNaOH溶液。

優選的，步驟B中，沉淀用溫度為70～80℃熱水洗滌8～10次。

優選的，步驟B中，調節pH值后，在70～80℃溫度下保溫40～60min，趁熱過濾。

優選的，步驟C中，測試所得濾液中六價鉻的含量的方法為分光光度法。

其中，分光光度法使用二苯碳酰二肼作為顯色劑。