[發(fā)明專利]一種制備十二烷基甜菜堿的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610976117.2 | 申請(qǐng)日: | 2016-11-07 |
| 公開(公告)號(hào): | CN106588680B | 公開(公告)日: | 2018-04-24 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 樓偉杰;徐求文 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 杭州海爾希畜牧科技有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07C227/18 | 分類號(hào): | C07C227/18;C07C229/12;B01F17/28 |
| 代理公司: | 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司33109 | 代理人: | 俞潤體 |
| 地址: | 311228 浙江省杭*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 制備 十二 烷基 甜菜堿 方法 | ||
1.一種制備十二烷基甜菜堿的方法,其特征在于,采用如下步驟:
a.在反應(yīng)器中加入2-對(duì)甲苯磺酰氧基乙酸乙酯,丙酮或甲醇充分?jǐn)嚢杈鶆虻没旌衔铮黄渲?-對(duì)甲苯磺酰氧基乙酸乙酯:丙酮或甲醇的質(zhì)量比為1:5~10;
b.在混合物中邊攪拌邊滴加加入十二烷基二甲基胺,加入完畢后升溫充分?jǐn)嚢璺磻?yīng);十二烷基二甲基胺的添加量為,2-對(duì)甲苯磺酰氧基乙酸乙酯:十二烷基二甲基胺的質(zhì)量比為1:0.82~1.00;
c.在取代反應(yīng)結(jié)束后,蒸餾除去一半溶劑后,加入質(zhì)量濃度為15~20%的對(duì)甲苯磺酸的水溶液,然后再繼續(xù)升溫?cái)嚢璺磻?yīng);對(duì)甲苯磺酸的水溶液的用量為,2-對(duì)甲苯磺酰氧基乙酸乙酯:對(duì)甲苯磺酸水溶液的質(zhì)量比為1:5;
d.在水解反應(yīng)結(jié)束后,再通過蒸餾除去大部分溶劑,殘余物經(jīng)過離子型大孔吸附樹脂除去雜質(zhì)離子,得到十二烷基甜菜堿水溶液,蒸餾除去水,得到粘稠狀液體為十二烷基甜菜堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備十二烷基甜菜堿的方法,其特征在于,步驟d所述的蒸餾除去的溶劑量為使用質(zhì)量的85%~90%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備十二烷基甜菜堿的方法,其特征在于,所述的步驟b中攪拌反應(yīng)的溫度為55~65℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備十二烷基甜菜堿的方法,其特征在于,所述的步驟b中攪拌反應(yīng)的時(shí)間為8~16小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備十二烷基甜菜堿的方法,其特征在于,所述的步驟c中攪拌反應(yīng)的溫度為45~55℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備十二烷基甜菜堿的方法,其特征在于,所述的步驟c中攪拌反應(yīng)的時(shí)間為8~24小時(shí)。
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