技術領域

本發明涉及復合納米材料制備技術領域，具體是指ZnO-CuO復合材料的制備方法。

背景技術

金屬氧化物如ZnO、CuO、SnO₂、WO₃等由于具有性能優異、環境友善、資源豐富、價格低廉等優點，在諸多領域具有廣泛的應用，如氣敏傳感器、太陽電池光陽極、光電解水制氫、光催化等。其中ZnO、CuO作為優異的氣敏材料收到科研工作者和實業界的青睞，但是金屬氧化物對大多數氣體均有響應，通過構建不同結構、晶型的金屬氧化物可以改善靈敏度、響應/恢復時間等，但是選擇性差的難題難以得到解決。

本發明提供一種簡單的構建ZnO-CuO復合納米材料以提升材料氣敏特性的方法，可大幅提高現有商業金屬氧化物的氣敏特性，且制備工藝簡單，制備的成本低，對進一步推進半導體氣敏器件的發展具有實際應用價值。

發明內容

為克服現有技術的不足，本發明目的在于：提供一種簡單可行的制備ZnO-CuO的方法，利用乙基黃原酸鹽做前驅體，利用有機分散劑和無機分散劑復合體系，在去離子水中實現對前驅體的分散，干燥后通過高溫焙燒去除有機物，形成金屬氧化物復合材料，并提升其結晶性，可極大提升金屬氧化物的選擇性，該方法制備工藝簡單，使金屬氧化物體系材料在氣敏傳感器領域具有更加廣闊的應用前景。

一種ZnO-CuO復合納米材料的制備方法，它包括如下步驟：

（1）按摩爾比1:(1.1~1.5)分別配濃度0.1M~0.3M的鋅鹽和乙基黃原酸鉀的水溶液，邊攪拌邊將乙基黃原酸鉀溶液滴入鋅鹽溶液中，繼續攪拌半小時；抽濾，將所得沉淀與去離子水混合，攪拌片刻，抽濾，重復3~5次，干燥后得到乙基黃原酸鋅粉末；按摩爾比1:(1.1~1.5)分別配濃度0.1M~0.3M的銅鹽和乙基黃原酸鉀的水溶液，邊攪拌邊將乙基黃原酸鉀溶液滴入銅鹽溶液中，繼續攪拌半小時；抽濾，將所得沉淀與去離子水混合，抽濾，重復3~5次，干燥后得到乙基黃原酸銅粉末；

（2）將乙基黃原酸銅和乙基黃原酸鋅按摩爾比(2~15):100混合得到粉末A，將粉末A與去離子水預混，粉末A總量與去離子水的體積比為1:(5~20)；

（3）將有機分散劑和無機分散劑加入步驟（2）所得混合液中，粉末A：有機分散劑：無機分散劑的質量比為100:(0.2~1):(0.01~0.03)；

（4）將步驟（3）的混合液攪拌半小時后，開始加熱，同時繼續攪拌，加熱溫度為60~80℃至形成糊狀，然后置于鼓風干燥箱中繼續60~80℃干燥；

（5）將干燥好的粉末置于馬弗爐中焙燒，焙燒溫度400~500℃，升溫速度3~10℃/分鐘，焙燒時間2~5小時，然后冷卻至室溫，即可得到Zn-CuO復合納米材料。

在步驟（1）中所述的鋅鹽為硝酸鋅、乙酸鋅、硫酸鋅、氯化鋅中的一種或其組合；所述的銅鹽為硝酸銅、乙酸銅、硫酸銅、氯化銅中的一種或其組合。

在步驟（3）中所述的有機分散劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、脂肪酸納、十二烷基磷酸納、十六烷基三甲基溴化銨、乙二胺四乙酸二鈉、尿素、六次甲基四胺中的至少一種；所述的無機分散劑為檸檬酸鈉、無水乙酸鈉、六偏磷酸鈉、聚磷酸鈉、磷酸二氫鈉中的至少一種。

本發明提供一種簡單的構建ZnO-CuO復合納米材料以提升材料氣敏特性的方法，可大幅提高現有商業金屬氧化物的氣敏特性，且制備工藝簡單，制備的成本低，對進一步推進半導體氣敏器件的發展具有實際應用價值。

附圖說明

圖1為本發明的ZnO-CuO納米材料的SEM圖。

具體實施方式

實施例1：

按摩爾比1:1.1分別配濃度0.1的氯化鋅和乙基黃原酸鉀的水溶液，邊攪拌邊將乙基黃原酸鉀溶液滴入氯化鋅溶液中，繼續攪拌半小時；抽濾，將所得沉淀與去離子水混合，攪拌片刻，抽濾，重復3-5次，干燥后得到乙基黃原酸鋅粉末；按摩爾比1:1.1分別配濃度0.1M的氯化銅和乙基黃原酸鉀的水溶液，邊攪拌邊將乙基黃原酸鉀溶液滴入銅鹽溶液中，繼續攪拌半小時；抽濾，將所得沉淀與去離子水混合，抽濾，重復3-5次，干燥后得到乙基黃原酸銅粉末；

將乙基黃原酸銅和乙基黃原酸鋅按摩爾比10:100混合得到粉末A，將粉末A與去離子水預混，粉末A總量與去離子水的體積比為1:10；