[發明專利]一種黃鐵礦電極的制備方法有效
| 申請號: | 201610464332.4 | 申請日: | 2016-06-24 |
| 公開(公告)號: | CN106044867B | 公開(公告)日: | 2018-02-13 |
| 發明(設計)人: | 梁文;王璐穎;尹遠;李和平 | 申請(專利權)人: | 中國科學院地球化學研究所 |
| 主分類號: | H01M4/58 | 分類號: | H01M4/58;C01G49/12;H01M4/1397 |
| 代理公司: | 貴陽中新專利商標事務所52100 | 代理人: | 商小川 |
| 地址: | 550081 貴州*** | 國省代碼: | 貴州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 黃鐵礦 電極 制備 方法 | ||
1.一種黃鐵礦電極的制備方法,它包括
步驟1、挑選黃鐵礦顆粒;
步驟2、將挑選的黃鐵礦顆粒清洗后烘干備用;
步驟3、稱取烘干后的黃鐵礦0.6~0.8g,研磨成200目以上的粉末,在粉末壓片機中0.5MPa條件下壓成黃鐵礦圓柱體后用鉭箔包裹;
步驟4、將氯化鈉研磨成200目以上的粉末,置于烘箱中150℃溫度烘干2小時;
步驟5、用烘干后的氯化鈉粉末制備內含黃鐵礦圓柱體的氯化鈉圓柱體;
步驟6、將內含黃鐵礦圓柱體的氯化鈉圓柱體放入高壓組裝塊內,進行加溫加壓燒結;步驟6所述的加溫加壓燒結是將高壓組裝塊放入6*600t六面頂壓機中加溫加壓燒結,設定壓力為0.2-2.0 GPa,設定溫度為200-700℃,反應時間10-90min;
步驟7、燒結完成后的樣品打磨拋光即得黃鐵礦電極。
2.根據權利要求1所述的一種黃鐵礦電極的制備方法,其特征在于:步驟1挑選黃鐵礦顆粒的方法為:將含有黃銅礦的巖石碎成80-100目,在雙目鏡下挑選出純度為95%以上的黃鐵礦。
3.根據權利要求1所述的一種黃鐵礦電極的制備方法,其特征在于:步驟2所述黃鐵礦顆粒清洗后烘干的方法為:用丙酮超聲清洗10-20min,再用無水乙醇清洗,然后置于烘箱中30-60℃溫度下5-30min。
4.根據權利要求1所述的一種黃鐵礦電極的制備方法,其特征在于:步驟5所述制備內含黃鐵礦圓柱體的氯化鈉圓柱體的方法為:將氯化鈉粉末在粉末壓片機中壓成圓柱狀,然后將用鉭箔包裹的黃鐵礦圓柱體放在氯化鈉圓柱體上表面的中間位置,再加入氯化鈉粉末覆蓋,在粉末壓片機中1MPa條件下壓實,得到內含黃鐵礦圓柱體的氯化鈉圓柱體,完成樣品準備。
5.根據權利要求1所述的一種黃鐵礦電極的制備方法,其特征在于:步驟6所述樣品放入高壓組裝塊內,其實現方法包括:
步驟6.1、選取一塊葉臘石塊,在葉臘石塊中心打一個圓形通孔;
步驟6.2、在通孔內套一個圓形的石墨加熱爐;
步驟6.3、在石墨加熱爐中間放置內含黃鐵礦圓柱體的氯化鈉圓柱體樣品;
步驟6.4、將圓形石墨加熱爐上下兩端用葉臘石堵頭密封。
6.根據權利要求5所述的一種黃鐵礦電極的制備方法,其特征在于:所述高壓組裝塊內設置有熱電偶。
7.根據權利要求1所述的一種黃鐵礦電極的制備方法,其特征在于:步驟7所述的將燒結完成后的樣品打磨拋光,其方法為:
步驟7.1、將燒結完成后的黃鐵礦圓柱體用AB膠粘在鈦棒上;
步驟7.2、用磨床將燒結完成后的黃鐵礦圓柱體加工成圓臺;
步驟7.3、將圓臺的大小端面打磨拋光;
步驟7.4、將拋光后的圓臺在丙酮中超聲清洗10-20min,自然晾干后放入惰性氣體氛圍或真空環境中保存備用。
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