技術領域

本發明屬于磁黃鐵礦電極制備技術，尤其涉及一種磁黃鐵礦電極的制備方法。

背景技術

磁黃鐵礦是一種紅砷鎳礦族的鐵的硫化物，其中硫含量高達40%，是制造硫酸、二硫化碳的一種重要原料。磁黃鐵礦結構與紅砷鎳礦一樣呈六方晶型，部分鐵位置有缺位。在水熱體系中研究磁黃鐵礦的電化學腐蝕行為，有助于了解熱液礦床的產生、組成及變化過程，為選礦工藝提供理論依據。

天然的磁黃鐵礦往往和黃鐵礦、黃銅礦、毒砂等硫化物礦物共生。共生礦物間的原電池化學作用會對磁黃鐵礦電化學腐蝕過程造成干擾，影響其本質性質。因此，制備純的磁黃鐵礦電極成為電化學腐蝕研究的必要條件。然而，極難找到純度很高的天然塊體磁黃鐵礦作為研究對象。此外，天然磁黃鐵礦延展性差，難以加工成電化學研究所需要的電極。

發明內容

本發明要解決的技術問題：提供一種磁黃鐵礦電極的制備方法，以解決現有技術磁黃鐵礦性脆，延展性差以及磁黃鐵礦與其他硫化物礦物共生，而共生礦物間的原電池作用會影響磁黃鐵礦電化學腐蝕結果等因素，存在的磁黃鐵礦電極很難加工制備等技術問題。

本發明技術方案：

一種磁黃鐵礦電極的制備方法，它包括：

步驟1、挑選出磁黃鐵礦顆粒；

步驟2、將磁黃鐵礦顆粒清洗后烘干備用；

步驟3、稱取烘干后的磁黃鐵礦顆粒0.5-0.8g，將其磨成200目以上的粉末，在粉末壓片機中以0.5MPa壓力將磁黃鐵礦粉末壓成磁黃鐵礦圓柱體并用鉭箔包裹；

步驟4、將氯化鈉研磨成200目以上的粉末后，置于烘箱中以150℃溫度下烘干2小時，作為傳壓介質備用；

步驟5、用烘干后的氯化鈉粉末制備內含磁黃鐵礦圓柱體的氯化鈉圓柱體；

步驟6、將步驟5得到的內含磁黃鐵礦圓柱體的氯化鈉圓柱體放入高壓組裝塊內，進行加溫加壓燒結；

步驟7、燒結完成后的樣品打磨拋光即得磁黃鐵礦電極。

步驟1挑選磁黃鐵礦顆粒的方法為：將含有磁黃鐵礦的巖石碎成80-100目，在雙目鏡下挑選出純度為95%以上的磁黃鐵礦顆粒。

步驟2所述磁黃鐵礦顆粒清洗后烘干方法為：用丙酮超聲清洗10-20min，再用無水乙醇清洗，然后置于烘箱中以30-60℃溫度下烘干5-30min。

步驟5所述制備內含磁黃鐵礦圓柱體的氯化鈉圓柱體的方法為：將氯化鈉粉末在粉末壓片機中壓成氯化鈉圓柱體，然后將用鉭箔包裹的磁黃鐵礦圓柱體放在氯化鈉圓柱體上表面的中間位置，用氯化鈉粉末覆蓋磁黃鐵礦圓柱，然后在粉末壓片機中1MPa條件下壓實，得到內含磁黃鐵礦圓柱體的氯化鈉圓柱體，完成樣品準備。

步驟6所述樣品放入高壓組裝塊內，其實現方法包括：

步驟6.1、選取一塊葉臘石塊，在葉臘石塊中心打一個圓形通孔；

步驟6.2、在圓形通孔內套一個圓形的石墨加熱爐；

步驟6.3、在石墨加熱爐中間放置內含磁黃鐵礦圓柱體的氯化鈉圓柱體樣品；

步驟6.4、將圓形石墨加熱爐上下兩端用葉臘石堵頭密封。

步驟6所述的加溫加壓燒結是將高壓組裝塊放入6*600t六面頂壓機中加溫加壓燒結，設定壓力為0.2-2.0 GPa，設定溫度為500-900℃，反應時間10-90min。

所述高壓組裝塊內設置有熱電偶。

步驟7所述的將燒結完成后的樣品打磨拋光，其方法為：

步驟7.1、將燒結完成后的磁黃鐵礦圓柱體用AB膠粘在鈦棒上；

步驟7.2、用磨床將燒結完成后的磁黃鐵礦圓柱體加工成圓臺；

步驟7.3、將圓臺的大小端面打磨拋光；

步驟7.4、將拋光后的圓臺在丙酮中超聲清洗10-20min，自然晾干后放入惰性氣體氛圍或真空環境中保存備用。

本發明的有益效果：

本發明在高溫高壓的條件下，以挑選的磁黃鐵礦為原料，在磁黃鐵礦穩定存在的壓力和溫度范圍內，通過固相擴散反應的重結晶方法，消除晶體顆粒間的界面，讓晶體顆粒長大，使磁黃鐵礦粉末形成塊材，達到所需的硬度和強度，并將其加工成形，成功制備出相比天然較純的磁黃鐵礦電極；解決了現有技術磁黃鐵礦性脆，延展性差以及磁黃鐵礦與其他硫化物礦物共生，而共生礦物間的原電池作用會影響磁黃鐵礦電化學腐蝕結果等因素，存在的磁黃鐵礦電極很難加工制備等技術問題。

具體實施方式：

一種磁黃鐵礦電極的制備方法，它包括：

步驟1、挑選出磁黃鐵礦顆粒；

步驟2、將磁黃鐵礦顆粒清洗后烘干備用；