[發明專利]分離2,5?二氯苯酚與2,4?二氯苯酚的方法有效
| 申請號: | 201610276430.5 | 申請日: | 2016-04-29 |
| 公開(公告)號: | CN105801379B | 公開(公告)日: | 2018-01-19 |
| 發明(設計)人: | 齊鴻;李舟;梁劍;宋劍峰;田成剛;張蕾;張華;王蕾 | 申請(專利權)人: | 四川福思達生物技術開發有限責任公司 |
| 主分類號: | C07C37/86 | 分類號: | C07C37/86;C07C39/30 |
| 代理公司: | 成都天嘉專利事務所(普通合伙)51211 | 代理人: | 趙麗 |
| 地址: | 611137 四川省成都市溫江區*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 分離 氯苯 方法 | ||
1.分離2,5-二氯苯酚與2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于:包括以下步驟:
A. 向2,5-二氯苯酚與2,4-二氯苯酚的混合液中加入有機溶劑,所述有機溶劑為苯、甲苯、二甲苯或氯苯中的一種;然后滴加堿金屬氫氧化物溶液或堿金屬的弱酸強堿鹽溶液,所述滴加的堿金屬氫氧化物溶液或堿金屬的弱酸強堿鹽溶液中堿金屬的物質的量為2,5-二氯苯酚與2,4-二氯苯酚物質的量之和的0.8~1.2倍,所述堿金屬為鈉、鉀;并于40~80℃下保溫攪拌,然后升溫分水至體系水分含量低于1000ppm,冷卻至室溫后,抽濾,得濾液和濾餅;所述濾餅酸化后得到2,5-二氯苯酚;所述濾液經減壓蒸餾回收有機溶劑后,得混合液,備用;
B、向步驟A脫有機溶劑后得到的混合液中滴加氨水溶液,攪拌后抽濾,然后向濾餅中加入有機溶劑重結晶,得2,4-二氯苯酚。
2.如權利要求1所述的分離2,5-二氯苯酚與2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于:步驟A中,所述堿金屬氫氧化物溶液或堿金屬的弱酸強堿鹽溶液的滴加速度為1~10秒/滴。
3.如權利要求1所述的分離2,5-二氯苯酚與2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于:步驟A中,所述堿金屬氫氧化物溶液或堿金屬的弱酸強堿鹽溶液的質量濃度為10~50%。
4.如權利要求1所述的分離2,5-二氯苯酚與2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于:步驟A中,所述40~80℃下保溫攪拌的時間為1~3h。
5.如權利要求1所述的分離2,5-二氯苯酚與2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于:步驟B中,所述氨水溶液的滴加速度為5~15秒/滴。
6.如權利要求5所述的分離2,5-二氯苯酚與2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于:步驟B中,所述氨水溶液的質量濃度為5%~25%。
7.如權利要求1所述的分離2,5-二氯苯酚與2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于:步驟B中,所述重結晶的溫度為40~80℃。
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