技術領域

本發明涉及一種溶劑法蒸煮所得紙漿的洗滌與溶劑回收方法，該方法能夠將固態的紙漿纖維、廢液中可溶性物質、蒸煮所用的溶劑逐一分離，進而實現紙漿的洗滌和溶劑的回收，屬于制漿造紙技術領域。

背景技術

制漿造紙是一個傳統產業，制漿就是通過脫除植物原料中的大部分木素和部分半纖維素，獲取纖維素紙漿的過程，植物原料經過化學制漿，得到紙漿和廢液，含有廢液的紙漿經過洗滌得到潔凈的紙漿，然后經過漂白，得到潔白的紙漿，進一步抄紙，得到紙張或紙板。

化學制漿的方法可以分為兩類，一類是利用酸、堿和鹽等化學藥品來蒸煮制漿，如燒堿法、硫酸鹽法和亞硫酸鹽法，這類方法是現行的、工業上普遍采用的制漿方法。另一類是利用有機溶劑法來蒸煮制漿，如甲醇、乙醇、丙酮、丁醇、乙二醇、甲酸和乙酸等，有機溶劑法制漿溫度一般介于120～220℃，蒸煮反應介質中有機溶劑的體積比例從55～85％。與常規利用化學藥品蒸煮的的制漿方法相比，制漿廢液中的木素能夠通過簡單加入水的方式沉淀出來，獲得高純度的木素產物，另外，所使用的有機溶劑可通過精餾或其他手段進行回收，因此，具有巨大的發展潛力。

有機溶劑法制漿是1968年Theodor Kleinert首次提出的(參見：美國專利文件US3585104A,Organosolv pulping and recovery process)，但至今仍沒有大規模工業應用，其原因主要有兩方面，第一，有機溶劑大多易燃易爆，在制漿的高溫高壓下，容器的密封、抗壓都很難滿足安全要求，初始投資較大；第二，紙漿難以采用傳統的洗滌方式，因為有機溶劑紙漿如果用水洗，溶解的木素又重新沉積在紙漿纖維上，而如果用有機溶劑洗，為了滿足后續在水相的漂白，最后一段必須用水洗，將有機溶劑置換出來，這樣會產生大量低濃度的有機溶劑水溶液，而為了回收洗滌廢液中的有機溶劑，必須把加入的水和有機溶劑分開，這需要大型的精餾設備，如乙醇和水的分離，共沸點使精餾得到的乙醇濃度不可能高于95.6％；如果是甲酸制漿，甲酸的沸點是100.8℃，水的沸點是100℃，由于沸點接近，精餾技術很難將其洗滌廢液中的兩者分開，且精餾過程能耗巨大。因此，有機溶劑法紙漿的洗滌需要復雜的洗滌設備，且洗滌過程對溶劑的回收影響巨大。因此，紙漿的洗滌和與之相關的廢液中溶劑的回收是制約有機溶劑法制漿工業化的瓶頸。

中國專利文件CN1417406A(申請號：01129051.X)一種回收有機溶劑法分離木質素制紙漿技術，屬含纖維素原料用有機溶劑制漿的工藝方法技術領域。它是利用木質素可溶于二氧六環、醇類、酯類、酚類、酮類、乙酰溴等有機溶液的性質，造紙制漿時，將造紙原料和上述單一的溶劑或復合溶劑、及酸類、氨(胺)類、蒽醌衍生物等催化劑混合機械磨漿后，再經回流浸漬、煮漿或高壓煮漿，混合漿料經壓(過)濾，分離出的纖維調漿抄紙，濾液經濃縮分離出高純木質素用于深度開發，有機溶劑回收再利用。雖然該專利文件涉及有機溶劑的回收，但是并沒有涉及紙漿的洗滌過程和有機溶劑的具體回收過程。

發明內容

本發明針對溶劑法蒸煮所得紙漿洗滌過程復雜和溶劑回收困難的問題，提供一種簡易可行的洗滌方法，該方法能夠將固態的紙漿纖維、廢液中可溶性物質、蒸煮反應介質(溶劑)逐一分離出來，進而實現紙漿的洗滌和溶劑的回收。

本發明的技術方案如下：

一種有機溶劑法紙漿的洗滌和溶劑回收方法，包括步驟如下：

將有機溶劑法制漿所得紙漿經過一種或多種有機溶劑洗滌，然后蒸發干燥將紙漿中的有機溶劑蒸發出來，得到干紙漿，有機溶劑蒸汽經冷凝回收再利用。

根據本發明，優選的，所述的有機溶劑為甲醇、乙醇、苯酚、乙醚、丁醇、乙二醇、丙酮、甲酸、乙酸或/和乙酸乙酯。

根據本發明，優選的，紙漿的洗滌次數為兩次以上；

進一步優選的，第一次洗滌所用的有機溶劑與有機溶劑法制漿所用溶劑成分相同；

進一步優選的，后一次洗滌所用的有機溶劑與前一次洗滌所用的有機溶劑相互混溶；更優選的，后一次洗滌所用的有機溶劑與前一次洗滌所用的有機溶劑相比，具有更低的沸點和汽化潛熱。

根據本發明，優選的，洗滌的溫度≤有機溶劑的沸點。

根據本發明，優選的，有機溶劑法制漿所得紙漿洗滌之前先壓榨或抽濾或離心處理，以提高紙漿的干度。

根據本發明，優選的，所述紙漿的洗滌，均采用多段逆流洗滌方式，以提高洗滌效率。

根據本發明，優選的，蒸發干燥，在大氣壓力或負壓條件下進行；進一步優選的，蒸發干燥溫度低于有機溶劑的沸點。