[發(fā)明專利]一種2?氨基丁醇對(duì)映異構(gòu)體的HPLC分離檢測(cè)方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610043277.1 | 申請(qǐng)日: | 2016-01-23 |
| 公開(公告)號(hào): | CN105510511B | 公開(公告)日: | 2017-04-12 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 孫鳳霞;韓珊;孔飛飛;孔琳;王美玲;張琛 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 河北科技大學(xué) |
| 主分類號(hào): | G01N30/89 | 分類號(hào): | G01N30/89 |
| 代理公司: | 石家莊新世紀(jì)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司13100 | 代理人: | 劉磊娜 |
| 地址: | 050000 *** | 國(guó)省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 氨基 丁醇 映異構(gòu)體 hplc 分離 檢測(cè) 方法 | ||
1.一種2-氨基丁醇對(duì)映異構(gòu)體的HPLC分離檢測(cè)方法,其特征在于,具體包含如下步驟:
步驟一、衍生化
將2-氨基丁醇溶于有機(jī)溶劑中,在一定的溫度條件下,以(R)-(+)-1-苯基乙磺酰氯為衍生化試劑,控制2-氨基丁醇和(R)-(+)-1-苯基乙磺酰氯的摩爾比,進(jìn)行雙衍生化反應(yīng),得到衍生化后的2-氨基丁醇,反應(yīng)式見式I;
式I
步驟二、分離檢測(cè)
采用反相高效液相色譜-紫外檢測(cè)器對(duì)衍生化后的2-氨基丁醇進(jìn)行定性、定量和對(duì)映體過量率測(cè)定;
所述的反相高效液相色譜使用的色譜柱是普通反相柱,所述的反相高效液相色譜的流動(dòng)相由緩沖鹽的水溶液和有機(jī)溶劑組成,有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇和乙腈中的一種或兩種;有機(jī)溶劑占流動(dòng)相的體積比例范圍為50%~100%;
所述的流動(dòng)相中緩沖鹽為碳酸氫鈉、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉、檸檬酸鉀或醋酸鈉,所述緩沖鹽的水溶液的pH為2.0~6.0;
所述的一定溫度是指從0℃到回流溫度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氨基丁醇對(duì)映異構(gòu)體的HPLC分離檢測(cè)方法,其特征在于,所述的有機(jī)溶劑選自四氫呋喃、四氯化碳、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和石油醚中的一種或兩種以上的組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氨基丁醇對(duì)映異構(gòu)體的HPLC分離檢測(cè)方法,其特征在于,所述的有機(jī)溶劑與2-氨基丁醇的體積比為1~300:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氨基丁醇對(duì)映異構(gòu)體的HPLC分離檢測(cè)方法,其特征在于,所述的有機(jī)溶劑與2-氨基丁醇的體積比為為5~30:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氨基丁醇對(duì)映異構(gòu)體的HPLC分離檢測(cè)方法,其特征在于,所述的一定溫度為20~35℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氨基丁醇對(duì)映異構(gòu)體的HPLC分離檢測(cè)方法,其特征在于,所述的2-氨基丁醇和(R)-(+)-1-苯基乙磺酰氯的摩爾比為1:2~20。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氨基丁醇對(duì)映異構(gòu)體的HPLC分離檢測(cè)方法,其特征在于,所述的紫外檢測(cè)器的檢測(cè)波長(zhǎng)為210~300nm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氨基丁醇對(duì)映異構(gòu)體的HPLC分離檢測(cè)方法,其特征在于,所述的紫外檢測(cè)器的檢測(cè)波長(zhǎng)為230~270nm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氨基丁醇對(duì)映異構(gòu)體的HPLC分離檢測(cè)方法,其特征在于,所述緩沖鹽的水溶液的pH為3.2~5.6。
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