[發明專利]2α-羥基雷公藤內酯酮的提取純化方法在審
| 申請號: | 201510699383.0 | 申請日: | 2015-10-26 |
| 公開(公告)號: | CN105198955A | 公開(公告)日: | 2015-12-30 |
| 發明(設計)人: | 林綏;闕慧卿;彭華毅;黃鄭雋;郭舜民;錢麗萍 | 申請(專利權)人: | 福建省醫學科學研究院 |
| 主分類號: | C07J73/00 | 分類號: | C07J73/00 |
| 代理公司: | 福州元創專利商標代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡學俊 |
| 地址: | 350001 *** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 羥基 雷公藤 內酯 提取 純化 方法 | ||
1.一種2α-羥基雷公藤內酯酮的提取純化方法,其特征在于:包括以下步驟:
1)將雷公藤粉碎,過20目篩,加其重量5倍體積的乙醇浸泡24h后進行滲漉,然后將滲漉液合并、濃縮,得乙醇濃縮液;
2)按體積比1:1.5將所得乙醇濃縮液加乙酸乙酯萃取3-6次,然后將萃取得到的乙酸乙酯溶液合并、濃縮,經微波干燥制得干粉;
3)將所得干粉加等體積乙酸乙酯溶解后,采用硅膠柱層析進行分離,將乙酸乙酯與石油醚按體積比2:3混合作為洗脫劑進行洗脫,每500mL洗脫液收集一份,經濃縮后采用TLC對濃縮液進行定性檢測,合并含有相同成分的濃縮液,回收溶劑后微波干燥,得粗提干粉;
4)將所得粗提干粉加等體積三氯甲烷溶解后,采用硅膠柱層析進行分離,將三氯甲烷與甲醇混合作為洗脫劑進行梯度洗脫,每200mL洗脫液收集一份,經濃縮后采用TLC對濃縮液進行定性檢測,合并含有相同成分的濃縮液,回收溶劑至干,得精提物;
5)將所得精提物加二氯甲烷溶解后,在二氯甲烷和乙醚的混合液中重結晶3-5次,得無色針狀結晶,即為所述2α-羥基雷公藤內酯酮。
2.根據權利要求1所述2α-羥基雷公藤內酯酮的提取純化方法,其特征在于:步驟1)所述雷公藤為雷公藤植株的根心、根皮、莖和葉。
3.根據權利要求1所述2α-羥基雷公藤內酯酮的提取純化方法,其特征在于:步驟1)中用雷公藤重量30-35倍體積的乙醇進行滲漉,滲漉液每500mL收集一次,濃縮至干,加1mL三氯甲烷溶解后采用TLC對其進行定性檢測,直至檢測為陰性時停止滲漉。
4.根據權利要求1所述2α-羥基雷公藤內酯酮的提取純化方法,其特征在于:步驟2)每次萃取的過程中需振搖20次,每次萃取后將收集的乙酸乙酯溶液濃縮,采用TLC對其進行定性檢測,直至檢測為陰性時停止萃取。
5.根據權利要求1所述2α-羥基雷公藤內酯酮的提取純化方法,其特征在于:步驟2)所述微波干燥的功率為500W,頻率為2450MHz,溫度為40℃,干燥時間為30min。
6.根據權利要求1所述2α-羥基雷公藤內酯酮的提取純化方法,其特征在于:步驟3)中干粉與硅膠柱層析所用硅膠的重量比為1:80;采用濕法上柱。
7.根據權利要求1所述2α-羥基雷公藤內酯酮的提取純化方法,其特征在于:步驟3)所述微波干燥的功率為500W,頻率為2450MHz,溫度為40℃,干燥時間為10min。
8.根據權利要求1所述2α-羥基雷公藤內酯酮的提取純化方法,其特征在于:步驟4)中粗提干粉與硅膠柱層析所用硅膠的重量比為1:120;采用濕法上柱。
9.根據權利要求1所述2α-羥基雷公藤內酯酮的提取純化方法,其特征在于:步驟4)梯度洗脫中三氯甲烷與甲醇的混合比例依次為100:0、99:1、98:2、97:3、96:4。
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