[發(fā)明專利]一種石英毛細管內壁鍍銀的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410833304.6 | 申請日: | 2014-12-26 |
| 公開(公告)號: | CN104746056A | 公開(公告)日: | 2015-07-01 |
| 發(fā)明(設計)人: | 張禮知;賈法龍;王夢蘭;熊友輝;劉志強 | 申請(專利權)人: | 華中師范大學;武漢四方光電科技有限公司 |
| 主分類號: | C23C18/38 | 分類號: | C23C18/38;C23C18/42;C23C18/18 |
| 代理公司: | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 | 代理人: | 喬宇 |
| 地址: | 430079 湖北省武*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 石英 毛細管 內壁 鍍銀 方法 | ||
1.石英玻璃毛細管內壁鍍銀的方法,其特征在于:包括以下步驟:
1)石英玻璃毛細管表面羥基化:將石英玻璃毛細管放入等離子清洗機中進行等離子處理,將石英玻璃毛細管表面羥基化;
2)表面硅烷化:在常溫下,將異丙醇流經毛細管進行毛細管內表面的清洗,然后使硅烷化試劑以0.32~0.34mL·min-1的流速流經毛細管至少1h對其進行硅烷化,再使異丙醇通過毛細管以去除毛細管內表面殘留的硅烷化試劑,最后通空氣干燥,所述的硅烷化試劑為9wt%~12wt%的3-氨基丙基-三甲氧基硅烷的異丙醇溶液;
3)鈀納米顆粒的沉積:將鈀溶膠以0.32~0.34mL·min-1的流速流經石英玻璃毛細管至少1h;
4)化學鍍銅:將化學鍍銅液以0.032~0.034mL·min-1的流速,在30~35℃條件下流經毛細管至少15min,然后通入去離子水清洗;
5)化學鍍銀:將化學鍍銀液以0.32~0.34mL·min-1的流速,在25~30℃條件下流經毛細管至少10min,然后通入去離子水清洗。
2.根據權利要求1所述的石英玻璃毛細管內壁鍍銀的方法,其特征在于:所述的步驟2)~5)中的異丙醇、硅烷化試劑、鈀溶膠、化學鍍銅液、化學鍍銀液可采用如下方式使其流經石英玻璃毛細管:將石英玻璃毛細管的一端與蠕動泵用軟管連接,另一端放置在相應的待流經毛細管的溶液中,利用蠕動泵產生的壓力差,實現相應溶液在毛細管中的流動。
3.根據權利要求1所述的石英玻璃毛細管內壁鍍銀的方法,其特征在于:所述步驟2)中的異丙醇以1.5~1.7mL·min-1的流速流經毛細管3~5min。
4.根據權利要求1所述的石英玻璃毛細管內壁鍍銀的方法,其特征在于:所述步驟3)的鈀溶膠中鈀納米顆粒尺寸12~14nm。
5.根據權利要求1所述的石英玻璃毛細管內壁鍍銀的方法,其特征在于:所述步驟3)中的鈀溶膠可市購獲得或采用以下方法制備得到:配制氯亞鈀酸銨、檸檬酸鈉和鹽酸羥胺的去離子水溶液,其中:各組分的含量為:氯亞鈀酸銨0.08~0.09g/L、檸檬酸鈉0.35~0.4g/L、鹽酸羥胺0.08~0.09g/L,然后于90±2℃,反應至少0.5h。
6.根據權利要求1所述的石英玻璃毛細管內壁鍍銀的方法,其特征在于:所述步驟4)中化學鍍銅液可市購獲得或按照以下配方自行配制得到:常溫下,硫酸銅180~220g/L,硫酸50~70g/L,聚乙二醇0.03~0.05g/L,2-四氫噻唑硫銅0.001~0.003g/L,溶劑為去離子水。
7.根據權利要求1所述的石英玻璃毛細管內壁鍍銀的方法,其特征在于:所述步驟5)中化學鍍銀液按照以下配方自行配制得到:常溫下,硝酸銀30~40g/L,亞氨基二磺酸銨80~?120g/L,硫酸銨100~140g/L,檸檬酸銨1~5g/L,pH?8.2~9,溶劑為去離子水。
8.根據權利要求1所述的石英玻璃毛細管內壁鍍銀的方法,其特征在于:所述石英玻璃毛細管的長度大于25厘米,內徑大于300微米。
9.根據權利要求1所述的石英玻璃毛細管內壁鍍銀的方法,其特征在于:所述的石英玻璃毛細管內壁鍍銀的方法包括在化學鍍銀后進行化學鍍金,以在銀表面形成一層金保護層,步驟為:將化學鍍金液以0.32~0.34mL·min-1的流速,在25~30℃條件下流經毛細管至少10min,然后依次通入去離子水和乙醇進行,最后通空氣干燥。
10.根據權利要求1所述的石英玻璃毛細管內壁鍍銀的方法,其特征在于:所述化學鍍金液按照以下配方自行配制得到:常溫下配制丙烯酸、氫氧化鈉和氯金酸的水溶液,其中,丙烯酸27-28.5mM,氫氧化鈉55-56.5mM及氯金酸0.022-0.028mM,溶劑為去離子水。
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C23C 對金屬材料的鍍覆;用金屬材料對材料的鍍覆;表面擴散法,化學轉化或置換法的金屬材料表面處理;真空蒸發(fā)法、濺射法、離子注入法或化學氣相沉積法的一般鍍覆
C23C18-00 通過液態(tài)化合物分解抑或覆層形成化合物溶液分解、且覆層中不留存表面材料反應產物的化學鍍覆
C23C18-02 .熱分解法
C23C18-14 .輻射分解法,例如光分解、粒子輻射
C23C18-16 .還原法或置換法,例如無電流鍍
C23C18-54 .接觸鍍,即無電流化學鍍
C23C18-18 ..待鍍材料的預處理





