本申請公開了一種制備雙封端乙二醇醚的方法，包括步驟：a)含有乙二醇單醚與一元醇醚的原料、在反應溫度為50～300℃、反應壓力為0.1～15Mpa、乙二醇單醚的質量空速為0.01～15.0h?1、一元醇醚與乙二醇單醚的摩爾比為一元醇醚：乙二醇單醚＝1～100:1的條件下，通入反應器與酸性分子篩催化劑接觸并反應，產物經分離得到雙封端乙二醇醚產品、未反應的乙二醇單醚和一元醇醚、副產物組分、其余組分；b)將步驟a)中的未反應的乙二醇單醚和一元醇醚、副產物組分返回反應器。本方法具有催化劑單程壽命長、目標產物的收率及選擇性高、產物的分離能耗低、副產物經濟價值高、生產規模大小均可、應用靈活的優勢。

技術領域

本申請屬于化學化工領域，具體而言，涉及一種雙封端乙二醇醚的制備方法

背景技術

雙封端乙二醇醚指乙二醇兩個端羥基上的氫被烴基取代所得的乙二醇醚。雙封端乙二醇醚沒有活潑氫，化學穩定性強，流動點低、黏溫變化小、耐熱性好、酸堿穩定性增強、乳化能力好、泡沫低親油性強、抗結焦性較好、有較低的黏度和密度等。因此，雙封端聚乙二醇醚在高速紡絲油劑、低泡洗滌劑、食品加工和生物發酵等領域有著廣泛的應用。

雙封端乙二醇醚的制備主要有鹵代烴與醇鈉(Williamson合成)法和直接醚化法，其中Williamson合成法是指鹵代烴與醇鈉在無水條件下反應生成醚，其污染嚴重、操作危險、經濟性較低；直接醚化法是指用乙二醇或乙二醇單醚與一元醇或一元醇醚直接醚化的方法。如乙二醇單甲醚與二甲醚利用陰離子交換樹脂作為催化劑可以制備乙二醇二甲醚(US4321413)；乙二醇與甲醇利用全氟磺酸樹脂作為催化劑制備乙二醇二甲醚(US 2004/0044253)。這些方法采用的催化劑的收率、選擇性和壽命均不高，且樹脂催化劑難以再生，同時也容易形成大量的1,4-二氧六環和高沸點的多乙二醇雙封端醚等副產物。

發明內容

根據本申請的一個方面，提供了一種制備雙封端乙二醇醚的方法，具有催化劑單程壽命長、目標產物的收率及選擇性高、產物的分離能耗低、副產物經濟價值高、生產規模大小均可、應用靈活的優勢。

所述制備雙封端乙二醇醚的方法，其特征在于，至少包括以下步驟：

a)含有乙二醇單醚與一元醇醚的原料通入反應器與含有酸性分子篩催化劑接觸并反應，產物經分離得到雙封端乙二醇醚產品、未反應的乙二醇單醚、未反應的一元醇醚、副產物組分、其余組分；

b)將步驟a)分離得到的未反應的乙二醇單醚、未反應的一元醇醚和副產物組分返回所述反應器；

步驟a)中所述反應器內的反應溫度為50～300℃，反應壓力為0.1～15MPa；

所述原料中乙二醇單醚的質量空速為0.01～15.0h-1；

所述原料中一元醇醚與乙二醇單醚的摩爾比為一元醇醚：乙二醇單醚＝1～100:1。

本申請中，雙封端乙二醇醚是指乙二醇兩個羥基上的氫都被烴基取代所得的乙二醇醚。

所述乙二醇單醚選自具有如式I所示結構式的化合物中的至少一種：

R-O-CH2-CH2-OH 式I；

所述一元醇醚選自具有如式II所示結構式的化合物中的至少一種：

R-O-R 式II；

所述雙封端乙二醇醚選自具有如式III所示結構式的化合物中的至少一種：

R-O-CH2-CH2-O-R 式III；