[發明專利]一種銀杏內酯L的制備方法有效
| 申請號: | 201410717704.0 | 申請日: | 2014-11-27 |
| 公開(公告)號: | CN104356141B | 公開(公告)日: | 2017-12-01 |
| 發明(設計)人: | 李萍;楊華;郭汝洲;樓鳳昌;劉新光 | 申請(專利權)人: | 中國藥科大學 |
| 主分類號: | C07D493/22 | 分類號: | C07D493/22 |
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| 地址: | 210009 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 銀杏 內酯 制備 方法 | ||
1.一種銀杏內酯L的制備方法,其特征在于:
在堿性環境中,銀杏總內酯高溫開環并脫水,經過酸化后,內酯環閉環,在閉環后的產物中,含有銀杏內酯L,經過硅膠柱層析分離得到銀杏內酯L,含量在98%以上,
提供堿性環境的堿是氫氧化鈉,氫氧化鉀中的任意一種,其濃度為0.1-3mol/L,反應溫度為75-170℃,溶劑是水、醇或水和醇的混合液,醇為甲醇、乙醇或異丙醇,水和醇的混合液中水和醇的比例為1∶1-1∶10。
2.一種銀杏內酯L的制備方法,其特征在于:
稱取銀杏總內酯10mg,投入到1mol/L的氫氧化鉀水溶液中,油浴70℃條件下反應5小時,用稀鹽酸調節pH至1,放入4℃冰箱中過夜,第二天析出棕黃色粘稠狀固體,過濾,用300目柱層析硅膠,干法裝柱干法上樣,選用二氯甲烷-丙酮做為洗脫劑,梯度洗脫,比例為二氯甲烷∶丙酮從200∶1--160∶1--100∶1--50∶1--20∶1遞減,利用HPLC-TOF檢測洗脫液成分,得到銀杏內酯L的洗脫液,旋干后得到淡黃色固體粉末,即為銀杏內酯L。
3.根據權利要求1的一種銀杏內酯L的制備方法,其特征在于:
稱取銀杏總內酯20mg,投入到0.1mol/L的氫氧化鈉水溶液中,油浴85℃條件下反應3小時,用稀硫酸調節pH至3,冰浴過夜,第二天析出棕黃色粘稠狀固體,過濾,用300目柱層析硅膠,濕法裝柱,棕黃色固體按照重量比1∶1拌入硅藻土,干法上樣,選用氯仿-甲醇做為洗脫劑,梯度洗脫,比例為氯仿∶甲醇從200∶1--100∶1--50∶1--10∶1--1∶1遞減,利用HPLC-TOF檢測洗脫液成分,得到銀杏內酯L的洗脫液,旋干后得到淡黃色固體粉末,即為銀杏內酯L。
4.根據權利要求1的一種銀杏內酯L的制備方法,其特征在于:
稱取銀杏總內酯10mg,投入到0.5mol/L的氫氧化鈉水溶液中,油浴75℃條件下反應4小時,用稀硝酸調節pH至1,冰浴過夜,第二天析出棕黃色粘稠狀固體,過濾,用100目柱層析硅膠,濕法裝柱,棕黃色固體按照重量比1∶1拌入硅藻土,干法上樣,選用二氯甲烷-甲醇做為洗脫劑,梯度洗脫,二氯甲烷∶甲醇從比例為200∶1--100∶1--50∶1--10∶1--1∶1遞減,利用HPLC-TOF檢測洗脫液成分,得到銀杏內酯L的洗脫液,旋干后得到淡黃色固體粉末,即為銀杏內酯L。
5.根據權利要求1所述的一種銀杏內酯L的制備方法,其特征在于:銀杏內酯L的檢測方法是:
HPLC-DAD檢測,HPLC為Agilent S1290-HPLC,
所用色譜柱為Zorbax Extend C-18column,2.1*150mm,5μm,
液相條件為:A相:0.1%甲酸水,B相:乙腈,
洗脫梯度:
0~10min,20%B~30%B,
10~13min,30%B~35%B,
13~17min,35%B~100%B,
17-20min,100%B~100%B,
柱溫:30℃,檢測器DAD,檢測波長為203nm,
質譜條件為:
正離子掃描,mass range 100-1100m/z
ESI:Gas temp:350℃
Drying gas:7.5L/min
Nebulizer:30psig
MSTOF:Fragmentor:145V
Skimmer:70V
OCT RFV:350V
ESI,scan:capillary:3000V
Capillary:0.018uA
Chamber:0.16uA。
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